[發(fā)明專利]金屬離子調(diào)控?zé)晒獍l(fā)射性質(zhì)的雜化材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611125206.2
• 申請(qǐng)日: 2017-02-08
• 公開（公告）號(hào): CN106634966A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 關(guān)磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧石油化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/06
• 分類號(hào): C09K11/06;C07F15/06;C07F13/00;C07F15/04;C07F3/06;C07F3/08
• 代理公司: 遼寧沈陽國(guó)興知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司21100
• 代理人: 姜婷婷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熒光發(fā)射領(lǐng)域，具體是金屬離子調(diào)控?zé)晒獍l(fā)射性質(zhì)的雜化材料的制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有的熒光材料種類繁多，含氮雜環(huán)和芳香環(huán)等共軛有機(jī)化合物，該類化合物的合成步驟較多，合成費(fèi)用不菲，熒光性質(zhì)不能調(diào)節(jié)，強(qiáng)度和波長(zhǎng)不可控制。但是，對(duì)于這些熒光材料的熒光發(fā)射性質(zhì)的影響因素以及調(diào)控因素研究的很少。現(xiàn)有研究配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)主要集中在增加配合物的共軛體系來改變配合物的電荷轉(zhuǎn)移，從而改變熒光性質(zhì)，主要缺陷是熒光性質(zhì)不可調(diào)節(jié)。研究的重點(diǎn)只是單個(gè)配合物的熒光性質(zhì)。研究時(shí)選擇的金屬離子多以稀土元素為主。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是基于相同結(jié)構(gòu)的配合物，利用金屬離子的不同來調(diào)節(jié)配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)，拓展調(diào)節(jié)配合物熒光發(fā)射性質(zhì)的影響因素，通過簡(jiǎn)單的手段來調(diào)節(jié)和控制熒光性質(zhì)。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

金屬離子調(diào)控?zé)晒獍l(fā)射性質(zhì)的雜化材料的制備方法，制備步驟包括：將1-5 mmol金屬鹽、1-5 mmol 1,10-鄰菲羅啉和1-5 mmol 1，2-二羥基苯-3，5-二磺酸鈉溶解于10-50 ml水和10-50mL乙醇的混合溶液中，水和乙醇的體積比為1:1；然后，在攪拌的條件下，加熱回流3-5 h；最后，緩慢冷卻至室溫過濾至有塊狀晶體析出。

其中，所述的金屬鹽可以是CoCl₂ 、ZnCl₂ 、MnCl₂ 、NiSO₄、Cd(NO₃)₂中的一種。

本發(fā)明是利用含酚羥基和磺酸基配體，與金屬鹽形成結(jié)構(gòu)相同的配合物，通過金屬離子的變化，達(dá)到調(diào)控配合物的熒光性質(zhì)的目的，實(shí)現(xiàn)熒光發(fā)射性質(zhì)的可控性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的配合物材料具有以下幾個(gè)突出的特點(diǎn)：

(1)具有良好的熱穩(wěn)定性，可以300 ℃左右僅失去溶劑分子，配合物結(jié)構(gòu)沒有被破壞；

(2)其配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)可以通過改變中心金屬離子加以調(diào)控；

(3)配合物1-5的熒光發(fā)射效果改變明顯，包括熒光強(qiáng)度以及發(fā)射波長(zhǎng)；

(4)該配合物的合成方法簡(jiǎn)單，合成步驟少，合成成本便宜，所用原料廉價(jià)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明配合物1分子結(jié)構(gòu)（去掉了自由的水分子和氫原子）；

圖2為本發(fā)明配合物1的熱重曲線；

圖3為室溫下，配合物1-5與配體的固態(tài)熒光發(fā)射譜圖；

圖2中，L、配體。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)例和實(shí)驗(yàn)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受實(shí)施例所限。

實(shí)施例1：

將1 mmol CoCl₂、1 mmol 1,10-鄰菲羅啉和1mmol 1，2-二羥基苯-3，5-二磺酸鈉溶解于10 ml水和10mL乙醇的混合溶液中，水和乙醇的體積比為1:1；然后，在攪拌的條件下，加熱回流5 h；最后，緩慢冷卻至室溫過濾至有塊狀晶體析出，得配合物1，產(chǎn)率為90%。

元素分析結(jié)果為： C₃₀H₃₀N₄O₁₃S₂Co，測(cè)量值% (理論值%)：C46.46(46.33)，H4.13(3.89)，N7.46(7.20)。

實(shí)施例2：

將5 mmol ZnCl₂、5 mmol 1,10-鄰菲羅啉和5 mmol 1，2-二羥基苯-3，5-二磺酸鈉溶解于30 ml水和30mL乙醇的混合溶液中，水和乙醇的體積比為1:1；然后，在攪拌的條件下，加熱回流3 h；最后，緩慢冷卻至室溫過濾至有塊狀晶體析出，得配合物2，產(chǎn)率為89%。

元素分析結(jié)果為：C₃₀H₃₀N₄O₁₃S₂Zn，測(cè)量值% (理論值%)：C46.62(45.95)，H4.18(3.86)，N7.32(7.14)。

實(shí)施例3：