[發(fā)明專利]一種鹽誘導(dǎo)低共熔溶劑萃取肉蓯蓉中苯乙醇苷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611124574.5
• 申請(qǐng)日: 2016-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN106749442B
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張喜峰;楊生輝;王丹霞;羅光宏;陳天仁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河西學(xué)院
• 主分類號(hào): C07H15/18
• 分類號(hào): C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 北京愛(ài)普納杰專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 王玉松;懷春穎

本發(fā)明一方面提供了一種鹽誘導(dǎo)低共熔溶劑萃取肉蓯蓉中苯乙醇苷的方法，該方法采用低共熔溶劑水溶液提取肉蓯蓉粉末，并向提取液中加入磷酸鹽制得雙水相體系的方法提取肉蓯蓉中苯乙醇苷，該方法提取和萃取環(huán)境條件溫和，分相時(shí)間短，肉蓯蓉中苯乙醇苷收率高可達(dá)到20％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物有效成分的分離純化領(lǐng)域，特別涉及一種鹽誘導(dǎo)低共熔溶劑萃取肉蓯蓉中苯乙醇苷的方法。

背景技術(shù)

肉蓯蓉(Cistanche deserticola Y.C.Ma)又名蓯蓉、疆蕓、寸蕓等，為列當(dāng)科(Orobanchaceae(肉蓯蓉屬(Cistanche Hoffmg.et Link)多年生寄生植物。肉蓯蓉以其肉質(zhì)莖入藥，具有多種生物活性，已發(fā)現(xiàn)的相關(guān)藥理生理活性有：激素調(diào)節(jié)、通便、肝保護(hù)、神經(jīng)保護(hù)、心肌缺血保護(hù)、免疫調(diào)節(jié)、促進(jìn)骨形成等功效。肉蓯蓉主要化學(xué)成分有：苯乙醇苷類、苯甲醇苷類、環(huán)烯醚萜類、單萜類、木脂素和苯丙醇類、生物堿類、氨基酸、糖類、甾醇和揮發(fā)油類成分。其中苯乙醇苷類被認(rèn)為是肉蓯蓉主要的活性成分，目前已發(fā)現(xiàn)的苯乙醇苷類化合物大約有20多種，其中松果菊苷和毛蕊花糖苷是肉蓯蓉中含量較高且是苯乙醇苷類發(fā)揮其活性作用的主要化合物，且國(guó)內(nèi)以這兩種成分做為評(píng)價(jià)肉蓯蓉質(zhì)量的主要指標(biāo)，所以在提取肉蓯蓉中苯乙醇苷時(shí)，希望得到的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量更高。

現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)肉蓯蓉中苯乙醇苷的提取一般都是用溶劑提取法，例如CN105017344、CN102441040公開了一種從肉蓯蓉中提取苯乙醇苷的工藝方法，采用有機(jī)溶劑對(duì)其回流提取，利用大孔吸附樹脂分離苯乙醇苷，但大孔樹脂需進(jìn)行前處理步驟較多、費(fèi)時(shí)；又如CN101041677應(yīng)用膜分離技術(shù)從肉蓯蓉中生產(chǎn)含有苯乙醇苷的原料及其制備方法，但采用膜設(shè)備成本較高，且其易導(dǎo)致膜污染、堵塞，需對(duì)膜進(jìn)行物理或化學(xué)清洗，延長(zhǎng)非工藝時(shí)間；又如CN104189100公開了一種雙水相萃取蓯蓉苯乙醇苷的方法，其是將肉蓯蓉粉末加入乙醇/硫酸銨、乙醇/磷酸氫二鉀、乙醇/檸檬酸鈉或PEG/硫酸銨體系等雙水相體系中進(jìn)行提取，該技術(shù)采用了雙水相萃取方法，其作為一種新型的綠色分離富集技術(shù)，具有條件溫和、含水量高、高效和耗能低等優(yōu)點(diǎn)，但該方法仍然存在著有機(jī)溶劑易揮發(fā)，雙水相體系不能重復(fù)利用，性質(zhì)不穩(wěn)定，會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染等問(wèn)題；并且得到的苯乙醇苷類化合物中，松果菊苷和毛蕊花糖苷的總含量相對(duì)低。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種新的鹽誘導(dǎo)低共熔溶劑萃取肉蓯蓉中苯乙醇苷的方法，該方法采用低共熔溶劑水溶液作為提取溶劑，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，低共熔溶劑可回收利用，并且和鹽組成雙水相體系，進(jìn)行分離純化，能夠顯著提供肉蓯蓉中苯乙醇苷的含量，并且苯乙醇苷中，松果菊苷和毛蕊花糖苷這兩個(gè)苯乙醇苷的收率也相對(duì)提高；因此，利用這項(xiàng)技術(shù)為從天然產(chǎn)物中提取活性成分提供了新的研究思路。

本發(fā)明具體技術(shù)方案如下：

本發(fā)明一方面提供了一種鹽誘導(dǎo)低共熔溶劑萃取肉蓯蓉中苯乙醇苷的方法，該方法包括如下步驟：

S1：向肉蓯蓉粉末中加入低共熔溶劑水溶液，提取，過(guò)濾，得到肉蓯蓉粗提液；

S2：雙水相萃取：向步驟S1得到的肉蓯蓉粗提液中加入磷酸鹽，混勻得雙水相體系，調(diào)pH，靜置，分相，分離上相和下相；

S3：二次雙水相萃取：取步驟S2分離得到的上相，加入與上相等體積的磷酸鹽水溶液，充分混勻，得二次雙水相體系，靜置，分相，分離下相；

S4：回收肉蓯蓉苯乙醇苷：將步驟S3分離得到的下相，除鹽，冷凍干燥，得到肉蓯蓉苯乙醇苷。

低共熔溶劑是由2種或2種以上固體混合而形成的溶液，只需將季銨鹽和氫鍵給體混合加熱攪拌成均一的液體即可，合成過(guò)程中原子利用率達(dá)100％，無(wú)需純化就可得到高純度的產(chǎn)品，且合成原料來(lái)源豐富、價(jià)格低廉。低共熔溶劑具有離子液體的優(yōu)良性質(zhì)又比離子液體廉價(jià)、容易制備且無(wú)毒性，具有蒸汽壓低、無(wú)毒性、可生物降解性、溶解性良好等特點(diǎn)，是一種真正的綠色溶劑。