[發明專利]疊層殼聚糖/有機累托石/TiO2-Ag@AgCl插層納米復合光催化膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201611124299.7
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106582886B
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 楊連利;郭乃妮;張衛紅;郭穎;耿薇;孟小華
• 申請（專利權）人: 咸陽師范學院
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種疊層殼聚糖/有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl插層納米復合光催化膜的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成：

(1)制備有機累托石

將累托石煅燒后依次用焦磷酸鈉進行鈉化處理、用十六烷基三甲基氯化銨進行有機化處理，得到有機累托石；

(2)制備有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl復合物

①將鈦酸異丙酯和6mol/L鹽酸混合，使混合液中鈦離子與H⁺的摩爾比為1:(3～5)，室溫下攪拌2～4小時，得到柱撐溶液；

②將有機累托石超聲分散于體積分數為60％的乙醇水溶液中，配制成質量分數為1％～5％的有機累托石懸浮液；

③將柱撐溶液滴加入有機累托石懸浮液中，其中有機累托石的質量與柱撐溶液中鈦離子的摩爾量之比為1g:8～15mmol，在超聲條件下40～50℃反應20～30分鐘，再在60～80℃恒溫水浴下攪拌2～5小時，室溫陳化20～30小時，過濾、去離子水洗滌、干燥，干燥后的固體在450～550℃下煅燒3～4小時，得到有機累托石/TiO₂復合物；

④將有機累托石/TiO₂復合物均勻分散于去離子水中，并加入0.1mol/L AgNO₃水溶液，其中有機累托石/TiO₂復合物的質量與AgNO₃的摩爾量之比為1g:0.5～1.5mmol，室溫攪拌20～30分鐘，再加入0.1mol/L鹽酸，攪拌20～30分鐘，過濾、去離子水洗滌、干燥，所得固體產物分散于體積分數為40％的乙醇水溶液中，用波長>400nm的可見光照射30～90分鐘，過濾、干燥，得到有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl復合物；

(3)制備殼聚糖/有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl插層納米復合物

將殼聚糖溶于質量分數為2％的醋酸水溶液中，配制成質量分數為1％～5％的殼聚糖溶液；將有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl復合物加入蒸餾水中，超聲分散均勻，得到質量分數為1％～5％的有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl復合物懸浮液，然后加入甘油，繼續超聲20～30分鐘，再在超聲條件下逐滴加入質量分數為1％～5％的殼聚糖溶液，其中殼聚糖與有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl復合物、甘油的質量比為1:(0.02～0.10):(0.5～1.5)，在50～60℃下反應4～7小時，冷卻至室溫，得到殼聚糖/有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl插層納米復合物；

(4)制備疊層殼聚糖/有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl插層納米復合光催化膜

將殼聚糖/有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl插層納米復合物在玻璃板上經反復流涎-冷凍-干燥，得到疊層殼聚糖/有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl插層納米復合光催化膜。

2.根據權利要求1所述的疊層殼聚糖/有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl插層納米復合光催化膜的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述累托石的煅燒溫度為850℃、時間為3小時，用焦磷酸鈉進行鈉化處理的溫度為50～70℃、時間為2～3小時，用十六烷基三甲基氯化銨進行有機化處理的溫度為60～70℃、時間為5～8小時，其中焦磷酸鈉用量為累托石質量的3％～5％，十六烷基三甲基氯化銨用量為鈉化累托石質量的3％～5％。

3.根據權利要求1所述的疊層殼聚糖/有機累托石/TiO₂-Ag@AgCl插層納米復合光催化膜的制備方法，其特征在于，在步驟(2)的②中，將有機累托石超聲分散于體積分數為60％的乙醇水溶液中，配制成質量分數為3％的有機累托石懸浮液。