[發明專利]一種工業廢氣中鉛含量測定的方法

有效

• 申請號: 201611124028.1
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106770196B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 陳烽;朱媛;傅程玲
• 申請（專利權）人: 杭州伊美源檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N21/72
• 分類號: G01N21/72;G01N1/22;G01N1/44
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 林樂飛

本發明公開了一種工業廢氣中鉛含量測定的方法，包括采樣、消解、過濾、定容和用原子吸收分光光度計進行測試五個步驟，其中消解過程中借助超聲波清洗機進行預分散，并且消解過程在防濺燒杯中進行，具有對試樣中待測鉛的溶出效果好的優勢。

技術領域

本發明涉及空氣中鉛含量檢測領域，特別涉及一種工業廢氣中鉛含量測定的方法。

背景技術

鉛的排放對人體具有很大的危害，金屬鉛進入人體后，少部分會隨著身體代謝排出體外，其余大量則會在體內沉積。體內鉛的積累會危害人的精神系統，使人智力衰退。鉛還會干擾紅血球道送氧氣的功能，破壞人的造血功能，引起貧血并毒害人體的消化系統，造成腹痛、便秘、食欲不振等。因此，國家標準對鉛的排放有嚴格的規定，只有對鉛的排放量進行準確測試，才能更好地對其進行監測和管理。

現有的測試方法中，一般會經過采樣、消解和測試等幾個基本步驟。消解是指用酸液或堿液浸泡并提供一定能量以破壞樣品中的有機物或還原性物質，從而將待測物溶出進行后續測試的方法。其中消解過程中將試樣中的待測鉛完全溶出是進行準確測試的關鍵。消解不夠完全，會使測試結果偏低。目前最常用的消解方法是濕法消解，濕法消解的加熱過程中，待測鉛被包覆在采樣用的濾筒中，濾筒難以被完全破壞，因此待測鉛難以被完全溶出，從而影響測試的準確度。

發明內容

本發明的目的是提供一種工業廢氣中鉛含量測定的方法，其解決了現有方法中試樣中的待測鉛難以完全消解溶出的問題，具有對試樣中待測鉛的溶出效果好的優勢。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種工業廢氣中鉛含量測定的方法，包括如下步驟：

S1采樣：在煙囪的豎直段開設采樣口，采樣口分別設置在離煙囪入口處風機6倍直徑處，離出口3倍直徑處，取采樣組件，采樣組件包括采樣器，與采樣器連接的采樣槍以及裝在采樣槍的管道內的濾筒，將采樣槍伸入采樣口進行采樣，采樣量為1000L；

S2消解：將濾筒連同樣品剪碎加入燒杯中，加入50mL的1+1硝酸和15mL的30％雙氧水，將燒杯置于超聲波清洗機中超聲溶解30-60min，超聲波清洗機的溫度為70～100℃；再將燒杯取出，在140～180℃條件下充分加熱消解；

S3過濾：冷卻至室溫后，加入5mL的30％雙氧水溶液進行充分溶解，并將酸液轉移至抽濾瓶上，用抽濾泵進行抽濾，所用抽濾紙為中速定量分析濾紙，抽濾過程中用1％的硝酸溶液沖洗濾渣2～4次，得到濾液；

S4定容：將步驟S3中的濾液用1％的硝酸溶液定容到50mL比色管中，混合均勻后形成待測液；

S5測試：用火焰原子吸收分光光度計配合鉛空心陰極燈對待測液進行檢測。

采用上述方法，在水平煙囪中由于重力作用，顆粒會向下沉積，因此，在同一截面上的不同高度處，顆粒分布不如豎直煙囪內的均勻。將采樣口設置在離煙囪入口處風機6倍直徑處，離出口3倍直徑處，該段區域內煙氣的流速比較均勻穩定，所以能夠取到比較有代表性的顆粒樣品。

介質內部或多或少地存在一些微氣泡，這些氣泡在超聲波的作用下產生振動，當聲壓達到一定值時，氣泡由于定向擴散而增大，形成共振腔，然后突然閉合，這就是超聲波的空化效應。這種氣泡在閉合時會在其周圍產生幾千個大氣壓的壓力，形成微激波，它可造成固體顆粒的破裂，有利于可溶固體顆粒的快速溶解。此外，超聲波的許多次級效應，如乳化、擴散、擊碎、化學效應等，這些作用也促進了固體顆粒的溶解，加快了溶解過程的進行，提高了溶解效率。硝酸具有強氧化性，雙氧水提供輔助作用，能夠對煙氣顆粒中的待測鉛進行有效溶出。消解溫度為140～180℃，若溫度低于140℃，則消解不夠完全，會使測試結果偏低，若要將試樣完全消解，則不得不增加消解時間，延長了檢測周期；若溫度高于180℃，則消解過程中溶液會發生嚴重的飛濺，從而造成試樣的損耗，或者對實驗人員的傷害。