[發明專利]一種活性黑色染料的一步合成方法

有效

• 申請號: 201611123242.5
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106634042B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 王國林;邵立軍
• 申請（專利權）人: 浙江勁光實業股份有限公司
• 主分類號: C09B67/22
• 分類號: C09B67/22;C09B62/513;C09B62/51
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 陳華

本發明涉及一種活性黑色染料的一步合成方法，包括如下步驟：1)向對位酯中加入水和冰進行打漿得到對位酯漿液；2)向步驟1)得到的對位酯漿液中加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液進行重氮反應，得到重氮液；3)向步驟2)得到的重氮液中加入H酸和磺甲基J酸進行酸偶反應；4)對步驟3)得到的的酸偶液進行降溫，一次性投入乙酰間雙，然后快速加入小蘇打調節反應液至弱酸性，繼續反應，制備得到活性黑色漿料，經后處理得到產品。該合成方法不僅節約水電和人工，設備節約，縮短了生產工時，噴塔能耗低，成本大大降低。其次，酸偶反應和堿偶反應轉化率高，副產物少，使得染料純度和收率進一步提高。

技術領域

本發明涉及染料的制備領域，具體涉及一種活性黑色染料的一步合成方法。

背景技術

染料行業的活性黑一般都是通過活性紅、黃和藍等三原色復配得到，先分別制備活性紅、黃和藍三色漿料，然后按照特定的質量配比混合得到黑色漿料，但是該方法由于涉及到需要分別制備三色漿料，往往耗時較長(涉及到組分的合成和后期原漿調色標準化)，涉及到的人工較多、相應原料的使用量較大，導致整體成本增加。

因此，染料行業中如何提高活性黑合成過程中物料的利用率，縮短生產周期，降低成本成為研究的熱點。中國發明專利(CN 105038311 A)公開一種活性印花黑的合成工藝，采用一步法合成，包括對位酯重氮化、酸性偶合和堿性偶合。

但是上述技術方案中，由于酸性偶合中采用H酸和2,4-二氨基苯磺酸干品與對位酯重氮鹽反應，H酸和2,4-二氨基苯磺酸由于都是干品，反應產物水溶性差，物料粘稠易析出，反應終點很難達到，酸偶反應時間較長，造成對位酯重氮鹽部分分解。同時粘稠的反應體系會使H酸的酸偶反應的進行不徹底，殘留的H酸會在堿偶反應中生產紫色副產物，造成藍色組分偏少，活性黑色光發紅。

而堿性偶合中使用小蘇打調節酸偶液的PH，并加入1-萘胺-4-磺酸干粉進行堿偶反應，存在部分1-萘胺-4-磺酸與對位酯重氮鹽發生酸性偶合，造成拼黑的紅色組分不純，烏黑度不夠。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種活性黑色染料的一步合成方法，解決一步法合成活性黑反應體系中存在的問題，如酸偶反應時間長，物料粘稠，析出且流動性差，副反應多，噴干成品活性黑染料水溶性差，烏黑度不夠等。

本發明針對上述技術問題所提供的技術方案為：

一種活性黑色染料的一步合成方法，包括如下步驟：

1)向對位酯中加入水和冰進行打漿得到對位酯漿液；

2)向步驟1)得到的對位酯漿液中加入鹽酸和亞硝酸鈉水溶液進行重氮反應，得到重氮液；

3)向步驟2)得到的重氮液中加入H酸，磺甲基J酸進行酸偶反應；

4)對步驟3)得到的的酸偶液進行降溫，一次性投入乙酰間雙，然后快速加入小蘇打調節反應液至弱酸性，繼續反應，制備得到活性黑色漿料，經后處理得到產品。

上述技術方案中，磺甲基J酸替代J酸作為紅色組分母體，引入磺甲基，由于磺甲基對整個J酸分子電子云分布沒有影響，所以紅色組分色光不受影響，但會大大提高紅色組分的溶解度，使得反應體系流動性好，不會粘稠析出，酸偶反應速度和純度得到提高。其次，堿性偶合中使用乙酰間雙，由于間雙被?；笾荒馨l生堿性偶合，無需擔心因為發生酸性偶合的副反應，造成色光不純，影響黑的烏黑度。

所得活性黑色染料中包含如下三種結構式的染料單體：

作為優選，所述對位酯、H酸、磺甲基J酸和乙酰間雙，按折百重量配比，投料比為1:0.35～0.37:0.19～0.20:0.10～0.12。

作為優選，所述步驟2)中重氮反應的反應溫度為3～8℃。