[發(fā)明專利]無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611122605.3
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106753100B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉曉輝;張大勇;張銀銀;王雅珍;李欣;趙穎;王剛;朱金華;榮立平;米長虹
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院
• 主分類號: C09J161/14
• 分類號: C09J161/14;C09J11/04;C09J11/06;C08G8/10;C08G8/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

1.無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑，其特征在于無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑按重量份數(shù)由100份熱固性腈基酚醛樹脂，5～10份納米粒子和1～5份的偶聯(lián)劑制成；

該無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑的制備方法如下：

一、將苯酚和甲醛按摩爾比為1：1.2～2.0加入到反應(yīng)器中，開動攪拌，升溫至90～100℃，按苯酚物質(zhì)的量的0.5%～5%加入堿性催化劑a，保持反應(yīng)溫度為90～100℃，當(dāng)反應(yīng)液濁點溫度達(dá)到60～80℃時反應(yīng)結(jié)束，然后用水洗滌反應(yīng)液多次，再調(diào)節(jié)真空度達(dá)到10kPa～5kPa，加熱進(jìn)行真空脫水，當(dāng)樹脂的凝膠時間達(dá)到90～600秒時將樹脂降至常溫，加入溶劑，得到熱固性酚醛樹脂；

二、按摩爾比為1：3.0～7.0將熱固性酚醛樹脂與4-硝基鄰苯二甲腈加入到反應(yīng)器中，再加入N、N-二甲基甲酰胺，升溫到60～80℃，攪拌溶解后加入堿性催化劑b，控制體系的pH為9～11，保溫反應(yīng)12～18h，降到室溫后用蒸餾水進(jìn)行清洗，再用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，用稀鹽酸中和，經(jīng)分液漏斗分離，調(diào)節(jié)真空度達(dá)到10kPa～5kPa，加熱進(jìn)行真空脫溶劑，當(dāng)樹脂的凝膠時間達(dá)到90～600秒時將樹脂降至常溫，加入溶劑，得到熱固性腈基酚醛樹脂；

三、按重量份數(shù)稱取100份的熱固性腈基酚醛樹脂、5～10份納米粒子和1～5份的偶聯(lián)劑；

四、將步驟三稱取的熱固性腈基酚醛樹脂、納米粒子和偶聯(lián)劑混合攪拌均勻，得到無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑；

其中步驟二中的堿性催化劑b為碳酸鉀、碳酸鈉或兩者的混合物，步驟二攪拌溶解后按熱固性酚醛樹脂物質(zhì)的量的1%～5%加入堿性催化劑b；步驟三所述的納米粒子為二氧化硅、碳化硅、金屬氧化物粉末或金屬粉末中的一種或多種混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑，其特征在于步驟一中的堿性催化劑a為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氧化鋅、碳酸鈉、氫氧化鎂、氫氧化鈣中的一種或多種混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑，其特征在于步驟一和步驟二中所述的溶劑為丁酮、丙酮、乙酸乙酯中的一種或多種混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑，其特征在于步驟三按重量份數(shù)稱取100份的熱固性腈基酚醛樹脂、7～8份納米粒子和1份的偶聯(lián)劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑，其特征在于步驟三中所述的偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酸酯基）丙基三甲氧基硅烷、苯氨甲基三乙氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯、三硬酯酸鈦酸酯異丙酯的復(fù)配物、四異丙基二（二辛基亞磷酸酰氧基）鈦酸酯中的一種或多種混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑，其特征在于納米粒子為金屬氧化物粉末，金屬氧化物為二氧化鈦、氧化鋯或氧化鋁，粉末的粒徑為10～30nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)納米粒子雜化酚醛樹脂膠粘劑，其特征在于步驟四采用超聲或電動攪拌機(jī)進(jìn)行混合攪拌均勻。