[發(fā)明專利]用微波/超聲波耦合反應(yīng)液相法制備鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體的方法

在審

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• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106587151A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂維忠;黃德貞
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳大學(xué)
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;C01G41/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所43205
• 代理人: 許伯嚴(yán)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用微波/超聲波耦合反應(yīng)液相法制備鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體的方法。

背景技術(shù)

鎢/氟共摻雜的二氧化釩粉體具有豐富的微觀形貌以及特殊的理化性能，因此其是材料領(lǐng)域研究關(guān)注的重點之一。二氧化釩粉體的應(yīng)用范圍非常廣泛，如智能溫控材料，光電開關(guān)材料，光學(xué)數(shù)據(jù)存儲介質(zhì)材料，熱敏電阻，紅外輻射探測器，激光防護層和其他功能材料等，其作為智能溫控材料可應(yīng)用于建筑、汽車玻璃。太陽的輻射能98％分布于VIS-NI R波段，VO₂在紅外波段中具有高的低溫透過率和高溫反射率。因此若能將VO₂粉體廣泛應(yīng)用于建筑/汽車玻璃上，有望實現(xiàn)節(jié)能低碳、智能調(diào)控室內(nèi)溫度。VO₂涂料可通過淋涂、輥涂等方式直接做成VO₂薄膜，所制備的薄膜無需后續(xù)的熱處理，因此VO₂材料可應(yīng)用于大面積涂膜或給不規(guī)則及不耐高溫的基底涂膜。

目前摻雜二氧化釩粉體的制備方法主要有以下幾種：溶膠-凝膠法、水熱合成法、沉淀-熱分解法及激光誘導(dǎo)氣相沉積法等，而上述各方法均存在不足，如溶膠-凝膠法需在800℃高溫熔融狀態(tài)下迅速倒入去離子水，其難以控制和操作，危險系數(shù)高，且稍有不慎熔融態(tài)的VO₂易凝結(jié)于坩堝中或因冷卻而生成紫色針狀物；而沉淀法-熱分解法的沉淀不易獲得，原材料昂貴且產(chǎn)物太少；水熱法反應(yīng)時間長，且產(chǎn)物不純凈；激光誘導(dǎo)氣相沉積法雖制得的薄膜均勻，但不易大面積成膜且設(shè)備及制備成本高昂。

摻雜二氧化釩粉體的研究主要集中在一元摻雜，一元摻雜雖然能降低VO₂的相變溫度，但尚未有文獻報道能將其相變溫度降低至接近室溫甚至低于室溫；而對于二元摻雜的研究較少，尤其是對F摻雜的研究報道甚少，因此對鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體的制備方法的研究具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種用微波/超聲波耦合反應(yīng)液相法制備鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體的方法，該制備方法操作時易于控制，且其制得的鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體的粒徑分布均勻，微觀形貌可控。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：用微波/超聲波耦合反應(yīng)液相法制備鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體的方法，步驟如下：將五氧化二釩、草酸溶解于去離子水中，置于恒溫水浴中攪拌至固體全部溶解，繼續(xù)恒溫水浴攪拌至溶液為深藍色，添加一定比例摻雜劑和沉淀劑，攪拌均勻，將混合液轉(zhuǎn)移入100mL反應(yīng)釜中進行微波/超聲波耦合反應(yīng)，將所得沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得前驅(qū)體粉末，將前驅(qū)體粉末于氬氣氛圍中進行煅燒，冷卻研磨后即得所述鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體。更進一步地，所述五氧化二釩與草酸的摩爾比為1:3。更進一步地，所述摻雜劑為鎢酸鈉和氟化銨。更進一步地，所述摻雜劑和五氧化二釩的摩爾比為1:100～9:100。更進一步地，所述沉淀劑為尿素水溶液。更進一步地，所述尿素水溶液的濃度為0.15M，尿素水溶液中尿素和五氧化二釩的摩爾比為0.34:1。更進一步地，所述微波/超聲波耦合反應(yīng)的條件為：微波頻率2450MHz，微波功率0～1200W；超聲波頻率25KHz，超聲波功率0～1200W，反應(yīng)溫度190℃，反應(yīng)時間3d-6d。更進一步地，所述干燥時的溫度為60℃，時間為6h-8h。更進一步地，所述煅燒時的溫度為800℃，時間為4h-6h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用微波/超聲波耦合反應(yīng)液相法合成鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體，工藝條件簡便易行，且成本低，制得的鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體粒徑分布均勻、微觀形貌可控、相變溫度接近室溫25℃、可見光透過率高、紅外透過率可調(diào)節(jié)。此外，微波具有加熱速度快，內(nèi)外同時受熱且受熱均勻，超聲波輔助微波具有很強的傳質(zhì)熱功能，且粉體不易團聚，本方法使用微波/超聲耦合法具有效率高，粉體粒度均勻不易團聚等優(yōu)點。

附圖說明