[發(fā)明專利]一種用于甲醛選擇性吸附的微孔中空氧化鎳氣敏傳感材料和器件及制備和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611119960.5
• 申請日: 2016-12-08
• 公開（公告）號: CN106587173B
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何丹農(nóng);張芳;林琳;葛美英;張春明;金彩虹
• 申請（專利權(quán)）人: 上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;G01N27/00;G01N27/12
• 代理公司: 上海東方易知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 31121
• 代理人: 唐莉莎

本發(fā)明公開了一種用于甲醛選擇性吸附的微孔中空氧化鎳氣敏傳感材料及制備和應(yīng)用，將納米纖維素分散于去離子水中與分散劑的混合溶液中，完全分散后加入鎳前驅(qū)體和緩釋沉淀劑六甲基四胺，將盛有溶液的燒杯放入干燥箱加熱進(jìn)行反應(yīng)，得到綠色沉淀經(jīng)清洗干燥后放入坩堝高溫煅燒，得到微孔中空氧化鎳氣敏傳感材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備方法簡單，反應(yīng)溫度低，無需復(fù)雜的后續(xù)處理條件即可獲得氧化鎳微孔空心球，該發(fā)明制備的氧化鎳可用于空氣中甲醛氣體的選擇性檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣敏傳感器件及其制作方法，特別是涉及一種用于甲醛選擇性吸附的微孔中空氧化鎳氣敏傳感材料及制備和應(yīng)用。

背景技術(shù)

氧化鎳空心球由于具有可調(diào)的孔道結(jié)構(gòu)、高比表面積和較強(qiáng)的離子交換性能，有利于反應(yīng)物在催化過程中在活性位進(jìn)行反應(yīng)，對乙醇、丙酮、甲醛等氣體的探測方面顯示了極大地應(yīng)用前景，然而較早的研究在工作溫度、檢測限、抗干擾性方面都不如人意。多孔中空球結(jié)構(gòu)與其它納米結(jié)構(gòu)相比，在相同體積下具有更大的比表面積和更多的擴(kuò)散通道，從而擁有更高的敏感性和快速響應(yīng)能力。另外，從分子篩和多孔膜的研究經(jīng)驗表明，當(dāng)孔的直徑處于某一范圍時，可以對氣體分子起到動力學(xué)篩分的作用，運(yùn)動直徑大的分子通過率要比小分子通過率要低。甲醛的動力學(xué)直徑為0.243nm，較其它干擾氣體如甲醇(0.36)、乙醇(0.45)、丙酮（0.469）、苯（0.585）等要小得多。理論上當(dāng)孔徑在0.24和0.36nm之間時將只允許甲醛分子通過從而實(shí)現(xiàn)100%的選擇率，但制備難度很高，而且也非必要，控制在0.5-0.6nm（1nm以下微孔級別）即能對室內(nèi)空氣分子進(jìn)行有效篩分。就我們所知目前還沒有合成NiO多孔中空球結(jié)構(gòu)的報導(dǎo)。

本發(fā)明提出了一種可以對甲醛具有選擇性吸附的NiO傳感器，利用空氣中甲醛氣體尺寸低于其他干擾氣體的尺寸的特點(diǎn)，通過對NiO空心球體表面氣孔尺寸的控制，對室內(nèi)空氣進(jìn)行有效的篩分的新思路，為市場提供一種優(yōu)質(zhì)并具有氣體選擇性的氣敏傳感器材料及器件。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種用于甲醛選擇性吸附的微孔中空氧化鎳氣敏傳感材料及制備和應(yīng)用。

氧化鎳微孔空心球是利用納米纖維素作為模板，利用易溶于水鎳鹽做前驅(qū)體，Ni²⁺與COO^-基形成配位結(jié)構(gòu)，加熱條件下六甲基酰胺提供OH^-，通過調(diào)控前驅(qū)體的濃度、比例、反應(yīng)溫度等條件，制備微孔空心球的氧化鎳。

一種用于甲醛選擇性吸附的微孔中空氧化鎳氣敏傳感材料的制備方法，其特征在于，將納米纖維素分散于去離子水中與分散劑的混合溶液中，完全分散后加入鎳前驅(qū)體和緩釋沉淀劑六甲基四胺，將盛有溶液的燒杯放入干燥箱加熱進(jìn)行反應(yīng)，得到綠色沉淀經(jīng)清洗干燥后放入坩堝高溫煅燒，得到微孔中空氧化鎳氣敏傳感材料。

納米纖維素的直徑和長度為50nm，加入去離子水中，再加入分散劑；分散劑是二甲基亞砜（DMSO）、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一種。

分散的方法為磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，攪拌時間為20min，納米纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%。

在60-95℃溫度下恒溫加熱，反應(yīng)時間為5-24h。

待燒杯溫度降至室溫，將綠色懸浮液用酒精和水離心清洗3-5次。

將沉淀的綠色粉體放入馬弗爐中，在空氣條件下煅燒2～10 小時，升溫速率為3～10℃/min，加熱范圍為300～600℃，得到微孔空心球氧化鎳粉體待用。

鎳前驅(qū)體為硫酸鎳、氯化鎳、六水合硝酸鎳或草酸鎳的一種。

在混合液中，按照摩爾比Ni：六亞甲基四胺（HMTA）=（2-0.5）：1。

一種用于甲醛選擇性吸附的微孔中空氧化鎳氣敏傳感材料，其特征在于，根據(jù)上述任一所述方法制備得到。