[發(fā)明專(zhuān)利]具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的海膽狀五氧化二鈮微球及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611118323.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106745255B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭佳莉;季曉廣;胡敏;吳征;劉丹;魏銘
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南陽(yáng)師范學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C01G33/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G33/00
• 代理公司: 北京國(guó)昊天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11315
• 代理人: 許志勇

本發(fā)明公開(kāi)了一種具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的海膽狀五氧化二鈮微球的制備方法，包括以下步驟：將草酸鈮和氟化氫銨按一定比例溶于去離子水中；將所得溶液裝入高壓反應(yīng)釜加熱反應(yīng)；冷卻后經(jīng)洗滌、干燥、焙燒即得海膽狀Nb₂O₅微球。本發(fā)明所制備的海膽狀Nb₂O₅微球形貌均一，分散性好；本發(fā)明制備的海膽狀Nb₂O₅微球比表面積大，不僅具有納米結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)，而且具有微納多級(jí)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的許多新的物理化學(xué)特性，在光催化、光敏化染料電池、電容器和鋰離子電池等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)納米材料合成領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的海膽狀五氧化二鈮微球及其制備方法。

背景技術(shù)

五氧化二鈮(Nb₂O₅)是一種n型半導(dǎo)體材料，禁帶寬度為3.4eV，被廣泛應(yīng)用于光催化、光敏化染料電池、電容器和鋰離子電池等領(lǐng)域。當(dāng)前，大量研究成果證實(shí)材料的性能與其尺寸和形貌等有密切的關(guān)系。例如，Sasidharan等人(M.Sasidharan,et al.Nb₂O₅hollownanospheres as anode material for enhanced performance in lithium ionbatteries.Materrial Research Bulletin 47(2012)2161-2164.)合成出空心納米球形Nb₂O₅，作為鋰離子電池負(fù)極表現(xiàn)出較好的電化學(xué)性能。近年來(lái)，由納米單元組裝的整體在微米級(jí)的微納分級(jí)結(jié)構(gòu)材料因其不僅具有納米單元的優(yōu)點(diǎn)而且一些特有的物理化學(xué)特性(比如協(xié)同效應(yīng)和耦合效應(yīng)等)，引起了研究者的重點(diǎn)關(guān)注。Lu等人(H.Lu,K.Xiang,etal.Urchin-shaped Nb₂O₅microspheres synthesized by the facile hydrothermalmethod and their lithium ion storage performance.Materials Letters,167(2006)106-108)合成出海膽狀Nb₂O₅微球，用作鋰離子電池負(fù)極材料表現(xiàn)出較好的電化學(xué)性能。專(zhuān)利一種五氧化二鈮海膽狀納米微球的制備方法及其作為光催化劑的應(yīng)用(申請(qǐng)?zhí)枺?01510900901.0，申請(qǐng)日：2015-12-09，公開(kāi)號(hào)：CN105384193A，公開(kāi)日：2016-03-09)報(bào)道了一種Nb₂O₅海膽狀納米微球，用作光催化劑表現(xiàn)出優(yōu)良的性能。

形貌結(jié)構(gòu)對(duì)五氧化二鈮的性能具有很大影響，目前還鮮有關(guān)于具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的海膽狀五氧化二鈮微球的文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明針對(duì)上述的問(wèn)題，提供了一種具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的海膽狀五氧化二鈮微球及其制備方法，采用該方法制備的海膽狀Nb₂O₅形貌規(guī)則、分散性好，可廣泛應(yīng)用于光催化、光敏化染料電池、鋰離子電池和電容器等領(lǐng)域。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明公開(kāi)了一種具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的海膽狀五氧化二鈮微球的制備方法，暫時(shí)不寫(xiě)。

進(jìn)一步地，包括以下步驟：

步驟1)、在攪拌條件下將草酸鈮和氟化氫銨按一定比例加入到去離子水中，攪拌0.1-24小時(shí)；

步驟2)、將步驟1)所得溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于恒溫干燥箱中加熱反應(yīng)；

步驟3)、將步驟2)所得反應(yīng)沉淀物分別用乙醇和去離子水洗滌3-9次，然后置于真空干燥箱中干燥；

步驟4)、將步驟3)所得粉體置于管式爐中焙燒，即得具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的海膽狀Nb₂O₅微球。