[發明專利]一種由蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖-6-乙酸酯的結晶方法

有效

• 申請號: 201611117919.4
• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN106749440B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 姚志湘;文毅;粟暉;劉柳;勞巾婷
• 申請（專利權）人: 廣西科技大學
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/06
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 郭偉紅

1.一種由蔗糖和原乙酸酯合成的蔗糖-6-乙酸酯的結晶方法，

其特征在于，由以下步驟構成：

步驟一、取適量蔗糖-6-乙酸酯合成液放入圓底燒瓶中，加入合成液體積0.4-0.5倍的低沸點有機溶劑；-0.09MPa到-0.1MPa，50-55℃，200轉/min條件下進行旋轉蒸發，將合成液體積濃縮至旋轉蒸發前體積的四分之一，得到蔗糖-6-乙酸酯濃縮液；

步驟二、將濃縮液趁熱轉移至燒杯中，用2-3mL有機溶劑清洗圓底燒瓶兩次，洗滌液一同轉入燒杯，濃縮液冷卻至室溫；向濃縮液中滴加冰醋酸至其pH值到2.5，后于25-30℃，100轉/min下進行攪拌；

步驟三、持續攪拌25-35min，當形成較多白色晶體沉淀時，停止攪拌；靜置30min左右至其結晶完全，抽濾，得到蔗糖-6-乙酸酯初結晶產品；

步驟四、室溫下，取一定質量初結晶放入燒杯，加入其質量1.5～2.5倍的異丙醇形成飽和溶液，之后，邊攪拌邊加入少量的初結晶，至蔗糖-6-乙酸酯完全析出，停止攪拌，濾出晶體用少量丙酮或乙酸乙酯洗滌兩遍，40-45℃下真空干燥，即可得蔗糖-6-乙酸酯重結晶產品。

2.根據權利要求1所述的一種蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖-6-乙酸酯的結晶方法，其特征在于，所述步驟一中，有機溶劑為乙酸乙酯或無水甲醇或者丙酮。

3.根據權利要求1所述的一種蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖-6-乙酸酯的結晶方法，其特征在于，所述步驟四中，所得蔗糖-6-乙酸酯結晶純度為90％以上。

4.根據權利要求1所述的一種蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖-6-乙酸酯的結晶方法，其特征在于，上述蔗糖-6-乙酸酯按照如下步驟合成：

步驟一、稱取適量干燥的蔗糖在三口燒瓶中，加入蔗糖質量4-4.5倍的二甲基甲酰胺DMF，在70-80℃下，磁力攪拌，待蔗糖完全溶解，冷卻到20-35℃；

步驟二、加入0.5～0.53倍蔗糖質量的干燥原乙酸三甲酯和0.006-0.008倍蔗糖質量的對甲苯磺酸，使體系pH值在5-6，不到5-6時滴加冰醋酸調節，25-30℃下，磁力攪拌反應4-5小時；

步驟三、量取0.4-0.45倍蔗糖質量的蒸餾水，控制滴加速度，在30-35min內滴加到反應瓶中，保持pH值在5-6，25-30℃下，持續攪拌，反應1.5-2小時；

步驟四、在反應液中加入0.06-0.08倍蔗糖質量的叔丁胺，保溫攪拌，控制pH在9-10，反應4-5小時，得到蔗糖-6-乙酸酯合成液。

5.根據權利要求4所述的一種蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖-6-乙酸酯的結晶方法，其特征在于，所述步驟四中，若加入叔丁胺后pH不到9可滴加適量0.01mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH至9～10。