[發(fā)明專利]一種六角片層狀SnS2鈉離子電池負極材料的制備方法

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• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN106784814A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 殷立雄;白培杰;柴思敏;程如亮;金東東;張蓓;張穎;雷鈺潔
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將硫代乙酰胺溶于去離子水中，配制成濃度為0.2～1.2mol/L的溶液A；

2)在磁力攪拌作用下將十六甲基三甲基溴化銨加入溶液A中至均勻形成懸浮液B，超聲分散至完全溶解，透明澄清溶液C；

3)按照元素摩爾比n_Sn:n_S＝1.0：(1.2～2.4)將五水四氯化錫溶于透明澄清溶液C中，在磁力攪拌條件下攪拌均勻配制成混合溶液D；

4)調(diào)節(jié)混合溶液D的pH＝1～9形成溶液E；

5)將所得E溶液放入微波水熱反應(yīng)釜密封，填充比控制在40％～60％，放入微波水熱反應(yīng)儀，反應(yīng)溫度控制在120～210℃，反應(yīng)時間控制在0.5～3h；

6)待反應(yīng)結(jié)束后，取出前驅(qū)體，洗滌得到黃褐色前驅(qū)體，冷凍干燥即得到六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中超聲分散15～20min完全溶解。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中通過有機堿調(diào)節(jié)混合溶液D的pH。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述洗滌為經(jīng)去離子水和無水乙醇分別離心洗滌2～3次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，冷凍干燥的時間為10～12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述有機堿為二乙烯三胺。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，混合溶液D中Sn離子的摩爾濃度與十六甲基三甲基溴化銨的摩爾濃度的比值為1～10。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，

1)將硫代乙酰胺溶于去離子水中，配制成濃度為0.5mol/L的溶液A；

2)在磁力攪拌作用下將十六甲基三甲基溴化銨加入溶液A中至均勻形成懸浮液B，超聲分散15～20min完全溶解，透明澄清溶液C；

3)按照元素摩爾比n_Sn:n_S＝1.0:1.2將五水四氯化錫溶于透明澄清溶液C中，在磁力攪拌條件下攪拌10～15min配制成溶液D；混合溶液D中Sn離子的摩爾濃度與十六甲基三甲基溴化銨的摩爾濃度的比值為1～10；

4)在磁力攪拌作用下向混合溶液D中逐滴加入有機堿源二乙烯三胺，調(diào)節(jié)溶液pH＝7形成溶液E；

5)將所得E溶液放入微波水熱反應(yīng)釜密封，填充比控制在40％，放入微波水熱反應(yīng)儀，反應(yīng)溫度控制在180℃，反應(yīng)時間控制在2h；

6)待反應(yīng)結(jié)束后，取出前驅(qū)體，經(jīng)去離子水和無水乙醇分別離心洗滌2～3次，得到黃褐色前驅(qū)體，冷凍干燥10～12h得到六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述六角片層狀SnS₂鈉離子電池負極材料在200mA/g電流密度下首次放電容量為1120mAh/g，3次循環(huán)后庫倫效率為99％。