[發明專利]一種分子印跡聚合物及其制備和應用

有效

• 申請號: 201611115303.3
• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN108164644B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 陳吉平;彭俊鈺;孫曉麗;王金成;黃超囡;孫昊
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F226/06;C08F210/14;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于：可按以下步驟制備獲得，

（1）將替代模板分子、位阻單體、功能單體、交聯劑、引發劑和致孔劑混合制成均相預聚合溶液；摩爾比例如下：替代模板分子：位阻單體：功能單體：交聯劑：引發劑：致孔劑摩爾比為1：1-8：2-8：10-30：0.2-0.3：18-22；其中替代模板分子為1,1,1-三對羥基苯乙烷，位阻單體為碳數6-13的烯烴中的一種或二種以上,功能單體為4-乙烯基吡啶、甲基丙烯酸、丙烯酰胺或2-乙烯基吡啶中的一種或二種以上，交聯劑為乙二醇基二甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或二乙烯基苯中的一種或二種以上，引發劑為偶氮二異丁腈，致孔劑為乙腈、丙酮、氯仿、甲醇或甲苯中的一種或二種以上；

（2）將預聚合溶液置于0至4攝氏度的冰浴中，超聲脫氣5-15min，預聚合溶液中通氮氣5-15min除去氧分子后密封，于0-4℃靜置1h以上；

（3）將密封冷藏后的預聚合溶液，放入50-70℃水浴中，進行本體聚合反應12-48 h，生成白色的塊狀聚合物；

（4）將白色塊狀聚合物粉碎、研磨、篩分并沉降，得到粒度在38-63μm的白色粉末狀聚合物；

（5）采用體積濃度0-50%的乙酸的甲醇溶液為提取溶劑進行索氏抽提，去除模板分子和未參與反應的干擾物質；

（6）提取結束后，將聚合物置于真空干燥箱中于50-70℃干燥6-24h，即得到替代模板分子印跡聚合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（4）中沉降使用的溶劑為丙酮或甲醇。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（5）中索氏抽提除去模板分子所采用的溶劑為甲醇或甲醇和乙酸的體積比為9：1-9的甲醇乙酸混合液；采用甲醇乙酸混合液或甲醇的抽提溫度均為70-120℃，抽提時間均為12-36 h。

4.一種權利要求1-3任一所述方法制備的分子印跡聚合物。

5.一種權利要求4所述分子印跡聚合物作為選擇性吸附劑在富集純化液體樣品中雙酚類化合物中的應用。

6.按照權利要求5所述的應用，其特征在于：

所述液體樣品為下述中的一種或二種以上：

飲用水、飲料、牛奶、河水、井水、湖泊水、污水、血漿、血清、血液或尿液中的一種或二種以上，或者是土壤、底泥、鮮肉類、罐頭食品、或室內外灰塵固體樣品的溶劑提取液中的一種或二種以上。

7.按照權利要求5所述的應用，其特征在于：所述分子印跡聚合物作為固相萃取柱的填料用于富集純化雙酚類內分泌干擾物，其對雙酚S、雙酚A、雙酚F、雙酚B、雙酚AF、雙酚E、雙酚Z、雙酚AP、四氯雙酚A或四溴雙酚A中的一種或二種以上具有極強的選擇性。