[發明專利]一種低密度聚苯乙烯微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201611115097.6
• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN106749791B
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 祝建中;蘇雅;陳立;付婷;張迪
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/44;C08F2/14;C08J9/14;C08L25/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種低密度聚苯乙烯微球，其特征在于，主要由以下重量份的原料所制備：苯乙烯10-50份、引發劑0.1-2份、穩定劑2-15份、復合密度調節劑0.04-0.4份、還包括分散介質，所述分散介質與苯乙烯體積重量比為(10-20)：1ml/g；所述復合密度調節劑包括以下重量份的原料：致孔劑10～30份、發泡劑10～30份和密度調節物質10～20份，所述密度調節物質為膨脹珍珠巖顆?；蚓酆衔锱菽w粒。

2.根據權利要求1所述的低密度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述苯乙烯使用前在質量分數5％-10％的氫氧化鈉溶液中純化，并用蒸餾水洗滌至中性，干燥，過濾得到。

3.根據權利要求1所述的低密度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述引發劑為偶氮二異丁腈和/或過氧化苯甲酰。

4.根據權利要求1所述的低密度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述引發劑使用前溶解于無水乙醇中，抽濾，干燥得到。

5.根據權利要求1所述的低密度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述穩定劑為聚乙烯亞胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的低密度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述致孔劑為正庚烷、正戊烷和石油醚中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的低密度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述發泡劑為水玻璃、碳酸氫鈉和十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的低密度聚苯乙烯微球，其特征在于，所述分散介質為純甲醇或純乙醇或甲醇/水，乙醇/水混合溶液，若為純甲醇或純乙醇溶液，添加量與苯乙烯的體積重量比為(10-20)：1ml/g；若為甲醇/水，乙醇/水混合溶液，總體積添加量與苯乙烯的體積重量比為(10-20)：1ml/g，甲醇或乙醇體積分數為總體積的90-95％，去離子水體積分數為總體積的5-10％。

9.一種如權利要求1所述的低密度聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在分散介質中加入穩定劑，在含有攪拌裝置，冷凝管和氮氣進出口的三口燒瓶中通惰性氣體反應，得到混合溶液A；

(2)將步驟(1)中的三口燒瓶至于恒溫水浴鍋中，溫度為70～80℃；

(3)向三口燒瓶中的混合溶液A中加入引發劑與苯乙烯反應，并加入去離子水，得到混合溶液B；

(4)向混合溶液B中緩慢加入復合密度調節劑，升溫到70～80℃，聚合反應16～20h，得到低密度聚苯乙烯微球溶液C；

(5)將溶液C離心，洗滌，干燥，得粉末狀聚苯乙烯微球產品。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述離心、洗滌、干燥具體為將低密度聚苯乙烯微球溶液C在6000-8000rpm，離心5-10min后用乙醇反復洗滌3-5次，在干燥箱中干燥24h-36h后密封保存。