[發明專利]一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法有效
| 申請號： | 201611115046.3 | 申請日： | 2016-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN106748788B | 公開（公告）日： | 2020-03-06 |
| 發明（設計）人： | 丁彩峰;慶九;朱小剛;劉芳;孫趙;姚俊生 | 申請（專利權）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/72 | 分類號： | C07C69/72;C07C67/46;C07C67/54 |
| 代理公司： | 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陶芾 |
| 地址： | 226000 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 乙酸乙酯 回收 生產 方法 | ||
1.一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法，其特征在于：包括以下步驟：
a、在反應釜中加入乙醇和催化劑三乙烯二胺，升溫到75-80℃回流，滴加雙乙烯酮，溫度至110-130℃，保溫；乙醇：雙乙烯酮摩爾比是1.0～1.3：1；（雙乙烯酮+乙醇）：催化劑三乙烯二胺質量比是1:0.001～0.0001；
b、反應完成之后將反應液降溫至25-35℃，加入濃硫酸，保溫10-60分鐘，過濾；濃硫酸：催化劑三乙烯二胺摩爾比1:1.0-1.1；
c、將濾液進行連續精餾，精餾出低沸物，按低沸物：酸的質量比為1：0.0001-0.00025的比例加酸酯化；所述酸選自硫酸、磷酸、磺酸中的一種；
d、升溫回流1～2h后常壓精餾出低沸物，當釜溫升至115-125℃時，精餾結束，冷卻至40～50℃，用固體堿中和，中和后的物料進入負壓精餾系統精餾乙酰乙酸乙酯成品，成品乙酰乙酸乙酯的含量大于99.0%；步驟d所述堿與步驟c所述酸的摩爾比控制在0.45～0.55∶1。
2.根據權利要求1所述的一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法，其特征在于：成品乙酰乙酸乙酯的酸度小于0.05%，產品回收率95%以上。
3.根據權利要求1所述的一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法，其特征在于：所述堿選自氫氧化鈉，氫氧化鉀中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法，其特征在于：所述磺酸選自甲基磺酸。
5.根據權利要求1所述的一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法，其特征在于：步驟d所述低沸物中乙酰乙酸乙酯含量小于1%。
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