[發(fā)明專利]一種單分散亞微米級二氧化硅微球及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611114914.6
• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN106745009B
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇高申;顏學(xué)敏
• 申請（專利權(quán)）人: 長江大學(xué)
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 孫海杰

本發(fā)明提供了一種單分散亞微米級二氧化硅微球及其制備方法，包括以下步驟：將端硅氧烷基聚醚溶于氨水的乙醇溶液中，再加入正硅酸酯并攪拌均勻，采用水熱法在100～120℃下反應(yīng)，得到單分散亞微米級二氧化硅微球分散液，將分散液在惰性氣氛的保護下，在650～700℃條件下燒制，即得到該單分散亞微米級二氧化硅微球。該方法具有反應(yīng)條件簡單、反應(yīng)原料易得等優(yōu)點。該方法所制備的單分散亞微米級二氧化硅微球，該單分散亞微米級二氧化硅微球，具有分散性好、不易團聚、粒徑均勻等優(yōu)點，其粒徑范圍為0.5～15微米，為亞微米級別。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氧化硅材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種單分散亞微米級二氧化硅微球及其制備方法。

背景技術(shù)

SiO₂是一種無毒、無味、無污染的非金屬材料。納米SiO₂由于顆粒尺寸的微細化，比表面積急劇增加，使得SiO₂納米粒子具有許多獨特的性能和廣泛的應(yīng)用前景，如特殊的光點特效、高磁阻現(xiàn)象、非線性電阻現(xiàn)象，高溫下仍具有高強韌和穩(wěn)定性好等特點。獲得高性能SiO₂分散體系的前提是制備單一分散的SiO₂微球。單分散超細SiO₂微球在催化劑、陶瓷、色譜填充中的應(yīng)用非常廣泛。球形SiO₂由于具有高介電、高耐熱、高耐濕、高填充量、低膨脹性、低應(yīng)力、低雜質(zhì)、低摩擦系數(shù)等優(yōu)越性能，可用于多個領(lǐng)域。

然而，現(xiàn)有制備單分散納米二氧化硅微球的方法中，以溶膠-凝膠法為主，采用正硅酸四乙酯與分析純SiO₂為原料，所制成的二氧化硅微球為納米級別的二氧化硅微球。然而，如果需要大粒徑的二氧化硅微球時，如微米級別或者亞微米級別時，上述方法并不能得到相應(yīng)粒徑的二氧化硅微球。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種單分散亞微米級二氧化硅微球的制備方法，以解決現(xiàn)有溶膠-凝膠法制備單分散二氧化硅微球的分散性差的問題，所述的單分散亞微米級二氧化硅微球的制備方法，采用正硅酸酯、端硅氧烷基聚醚為原料，在氨水的乙醇溶液中通過水熱法，制備單分散亞微米級二氧化硅微球的分散液，然后經(jīng)過燒制得到單分散亞微米級二氧化硅微球。具有反應(yīng)條件簡單、反應(yīng)原料易得等優(yōu)點。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種所述的單分散亞微米級二氧化硅微球的制備方法所制備的單分散亞微米級二氧化硅微球，該單分散亞微米級二氧化硅微球，具有分散性好、不易團聚、粒徑均勻等優(yōu)點，其粒徑范圍可以達到0.5～15微米。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

一種單分散亞微米級二氧化硅微球的制備方法，包括以下步驟：

將端硅氧烷基聚醚溶于氨水的乙醇溶液中，再加入正硅酸酯并攪拌均勻，采用水熱法在100～120℃下反應(yīng)，得到單分散亞微米級二氧化硅微球分散液，將分散液在惰性氣氛的保護下，在650～700℃條件下燒制，即得到該單分散亞微米級二氧化硅微球。

本申請中，采用正硅酸酯、端硅氧烷基聚醚為原料，在氨水的乙醇溶液中通過水熱法，制備單分散亞微米級二氧化硅微球的分散液，然后經(jīng)過燒制得到單分散亞微米級二氧化硅微球。端硅氧烷基聚醚的端基與正硅酸酯結(jié)構(gòu)相似，容易產(chǎn)生吸附，在水熱反應(yīng)制備二氧化硅微球的過程中起到成核劑和模板的作用。其在達到濁點以上的高溫時呈球團狀從水相分離出來，均勻分散在水中，通過端硅氧烷基水解生成的硅醇和正硅酸酯水解生成的硅醇通過縮合反應(yīng)結(jié)合而成核，而后正硅酸酯水解物不斷沉積在核上，進而長大為亞微米級二氧化硅微球。因此，采用端硅氧烷基聚醚作為成核劑和模板時，所制備的二氧化硅微球可以達到亞微米級別。該方法具有反應(yīng)條件簡單、反應(yīng)原料易得等優(yōu)點。

優(yōu)選的，所述氨水的濃度為5％～10％。