[發(fā)明專利]一種通過高溫離子交換誘導(dǎo)玻璃表面析晶的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611111941.8
• 申請(qǐng)日: 2016-12-06
• 公開（公告）號(hào): CN106746740B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顏悅;李曉宇;姜良寶;厲蕾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院
• 主分類號(hào): C03C21/00
• 分類號(hào): C03C21/00
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

本發(fā)明涉及一種高溫離子交換制備微晶玻璃的方法，具體地說是一種通過高溫離子交換誘導(dǎo)玻璃表面析晶的方法。包括以下步驟：(1)將用來進(jìn)行高溫離子交換的馬弗爐升溫至目標(biāo)溫度T₁并保溫；(2)配置高溫離子交換熔鹽與晶核劑的混合物；(3)將配置好的熔鹽溶液均勻噴涂于玻璃表面；(4)將噴涂好熔鹽溶液的玻璃平放于耐高溫氧化鋁坩堝中，并將坩堝送入馬弗爐中；(5)待馬弗爐溫度穩(wěn)定在目標(biāo)溫度T₁后，開始保溫；(6)將玻璃取出，去除表面剩余的熔鹽。本發(fā)明通過在高溫離子交換熔鹽中混合晶核劑，通過離子交換誘導(dǎo)玻璃表面析晶。本發(fā)明不需要玻璃原片中含有晶核劑，與現(xiàn)有高溫離子交換誘導(dǎo)表面析晶的方法相比，適用范圍更廣泛。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高溫離子交換制備微晶玻璃的方法，具體地說是一種通過高溫離子交換誘導(dǎo)玻璃表面析晶的方法。

背景技術(shù)

微晶玻璃是通過對(duì)某些特定組成的基礎(chǔ)玻璃，在一定溫度下進(jìn)行受控核化、晶化而制得的微晶體在玻璃相中均勻分布的材料。微晶玻璃兼具玻璃優(yōu)異的成型特性和晶體優(yōu)異的光學(xué)、力學(xué)性能，成為一種獨(dú)特的新型材料。傳統(tǒng)的玻璃析晶方法包括整體晶化法、燒結(jié)法和溶膠-凝膠法，但這些方法采用的玻璃都需要經(jīng)過特殊組分的設(shè)計(jì)，成分的大幅變化給生產(chǎn)工藝帶來一系列的困難，改進(jìn)生產(chǎn)工藝受到設(shè)備限制，同時(shí)還需要改進(jìn)熔制工藝，并完善退火工藝，實(shí)際應(yīng)用中不少問題有待解決。表面處理不必改變?cè)胁ＡУ某煞帧⑷壑坪统尚喂に嚕椒ê啽悖⑶冶砻嫖⒕Щ軌虼蠓岣卟ＡУ膹?qiáng)度。據(jù)報(bào)道，采用表面微晶化與低溫離子交換結(jié)合的方式能夠?qū)⒉ＡУ膹澢鷱?qiáng)度提高至原片玻璃的22倍。(王承遇，陶瑛。玻璃表面處理技術(shù)[M]。化學(xué)工業(yè)出版社，2004)。為實(shí)現(xiàn)玻璃的表面晶化，科研工作者采取了一些方法。S.D.Stookey和H.M.Garfinkel等采用高溫型離子交換法用鋰離子取代鈉鋁硅酸鹽玻璃表面的鈉離子，分別在玻璃表面獲得了β-鋰輝石和β-鋰霞石晶相(S.D.Stookey，J.S.Olcott.Advances in glass technology.1962,New York:PlenumPress.400)。US2779136對(duì)鋁硅酸鹽玻璃進(jìn)行高溫離子交換，在玻璃表面獲得了低膨脹系數(shù)的晶相。但這些方法都要求玻璃成分中含有二氧化鈦等組分起到晶核劑的作用，且這些方法均采用了將玻璃浸入熔融鹽液中的浸漬法，浸漬法采用的熔鹽量大，且需特殊制備的離子交換設(shè)備才能進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是基于上述發(fā)明存在的問題，提出了一種通過離子交換誘導(dǎo)玻璃表面析晶的方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，包括以下步驟：(1)將用來進(jìn)行高溫離子交換的馬弗爐升溫至目標(biāo)溫度T₁，并保溫半小時(shí)；(2)配置高溫離子交換熔鹽與晶核劑的混合物，其中，高溫離子交換的熔鹽成分為硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鉀的混合物，其中，硫酸鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88％-92％，硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-8％，硫酸鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％-3％，晶核劑為二氧化鈦、氧化鋯或二者的混合物，晶核劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％-2％，并在混合物中加入去離子水，去離子水與熔鹽、晶核劑混合物的體積比為5：1-10：1，攪拌均勻形成熔鹽溶液；(3)將配置好的熔鹽溶液均勻噴涂于玻璃表面，重復(fù)噴涂2-3次；(4)將噴涂好熔鹽溶液的玻璃平放于耐高溫氧化鋁坩堝中，并將坩堝送入馬弗爐中；(5)待馬弗爐溫度穩(wěn)定在目標(biāo)溫度T₁后，開始保溫，保溫時(shí)間為30-90s；(6)保溫階段結(jié)束后，將玻璃取出，去除表面剩余的熔鹽，再用去離子水清洗干凈。

目標(biāo)溫度T₁為800-850℃。

玻璃成分為鋁硅酸鹽玻璃或鈉鈣硅酸鹽玻璃。

本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和有益效果，本發(fā)明通過在高溫離子交換熔鹽中混合晶核劑，通過離子交換誘導(dǎo)玻璃表面析晶。本發(fā)明不需要玻璃原片中含有晶核劑，與現(xiàn)有高溫離子交換誘導(dǎo)表面析晶的方法相比，適用范圍更廣泛。本發(fā)明采用噴涂法進(jìn)行高溫離子交換析晶，代替了原有的浸漬法高溫離子交換析晶，減少了熔鹽的用量，并且簡化了對(duì)設(shè)備的要求。本發(fā)明制備的表面析晶的玻璃透光率高，霧度小。本發(fā)明工藝簡單、成本低并適合工業(yè)化生產(chǎn)。