[發明專利]一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法及其在水性專用的F3RK生產中的應用

在審

• 申請號: 201611111599.1
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106833006A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 方百紅;楊鵬
• 申請（專利權）人: 浙江力禾集團有限公司
• 主分類號: C09B29/20
• 分類號: C09B29/20;C09B67/20;C09D7/12
• 代理公司: 杭州融方專利代理事務所(普通合伙)33266
• 代理人: 沈相權

1.一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：

(1)、向對硝基苯甲酸中加入氯化亞砜，緩慢升溫至65℃溫度，期間用水吸收反應產生的HCl氣體，用10％的氫氧化鈉水溶液吸收SO₂氣體，待反應至沒有酸氣放出時，減壓蒸餾出過量的氯化亞砜；

(2)、將氨基乙酸加入水中加入敷酸劑，降溫處理至5℃，然后將得到的對硝基苯甲酰氯加入其中，進行酰胺化反應；

(3)、酰胺化反應結束后，用鹽酸將反應體系pH值調整至中性，然后加入催化劑，向其中通氫氣進行還原，控制其壓力和溫度直到反應體系不再吸收氫氣；

(4)、降溫至60～70℃，用32％的液堿將物料調整至全溶，然后過濾出催化劑，在用HCl調整pH值至中性；降溫至室溫，過濾得到化合物I，反應如下：

(5)、將化合物加入適用鹽酸溶解于水中，加入亞硝酸鈉水溶液，調整pH值，與AS-PH的堿水溶液進行偶合，得到C.I.顏料紅170衍生物II，反應如下：

(6)、將衍生物II加入F3RK進行合成，得到水性涂料專用的顏料F3RK。

2.根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法，其特征在于：氯化亞砜與硝基苯甲酸的摩爾比為1～2。

3.根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法，其特征在于：所述的氨基乙酸加入的量為1～1.2倍對硝基苯甲酸的量。

4.根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法，其特征在于：，所述的敷酸劑是碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀和氫氧化鉀其中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法，其特征在于：所述的酰胺化反應溫度為0～50℃。

6.根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法，其特征在于：所述的加氫還原的催化劑為Pt/C或者雷尼鎳。

7.根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法，其特征在于：所述的偶合反應的pH值在2～9。

8.根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法，其特征在于：所述的C.I.顏料紅170衍生物的化學結構為：

9.根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅170衍生物的制備方法，其特征在于：所述的顏料衍生物II在顏料改性時加入的量為0.1％～10％；顏料衍生物II在顏料改性時加入的方式加在偶合組分中，也可加入顏料化之前的顏料粗品中；

或者，將化合物I直接加如重氮組份中，在合成F3RK期間隨便在體系中合成衍生物II。

10.一種根據權利要求1所述的C.I.顏料紅170衍生物在水性專用的F3RK生產中的應用，其特征在于：

應用一：

(1)、向160份對硝基苯甲酸中加入150份氯化亞砜，緩慢升溫至65℃溫度，期間用水吸收反應產生的HCl氣體，用10％的氫氧化鈉水溶液吸收SO₂氣體；在65～70℃反應至沒有酸氣放出時，減壓蒸餾出過量的氯化亞砜；

(2)、將75份氨基乙酸加入1500份水中加入42份的氫氧化鈉，降溫至5℃，然后將得到的對硝基苯甲酰氯趁熱滴加其中，期間向反應體系中加冰保持溫度在3～8℃，進行酰胺化反應；

(3)、酰胺化反應結束后，用鹽酸將反應體系pH值調整至中性，然后加入2份Pt/C作催化劑，升溫至110℃強烈攪拌下，向其中通氫氣進行還原，控制其壓力和溫度直到反應體系不再吸收氫氣；

(4)、降溫至60～70℃，用32％的液堿將物料調整至全溶，然后過濾出催化劑，在用HCl調整pH值至中性，降溫至室溫，過濾得到化合物；

(5).、將45份化合物加I和74份含量31％的鹽酸加入500份水中，攪拌至全溶后，加冰降溫至5℃，然后將21.5份亞硝酸鈉溶于75份水中向底物滴加進行重氮化反應。

(6)、將93份AS-PH加入1000份水中，加入70份32％的液堿，升溫至45℃攪拌0.5小時至全溶，然后向重氮液中滴加進行偶合反應；過濾得到C.I.顏料紅170衍生物II；

(7).、取4份(折干重量)衍生物II，加入2000份含固量為5％的顏料粗品中，攪拌1均勻后升溫至100℃保溫6小時進行顏料化得到水性涂料專用的顏料F3RK；

應用二：

(1)、將20份對氨基苯甲酰胺和57份含量31％的鹽酸加入300份水中，攪拌至全溶后，加冰降溫至0～5℃，然后將11份亞硝酸鈉溶于45份水中向底物滴加進行重氮化反應；

(2)、將46份AS-PH加入600份水中，加入33份32％的液堿，升溫至45℃攪拌0.5小時至全溶，然后加入2份(折干重量)應用一中合成的C.I.顏料紅170衍生物II，攪拌均勻；

(3)、將配制好的偶合組分和重氮組分用30分鐘加入偶合底水中，期間控制pH值在4；繼續攪拌0.5小時后升溫至100℃保溫8小時進行顏料化得到水性涂料專用的顏料F3RK；

應用三：

(1)、將19.5份對氨基苯甲酰胺、0.65份應用一中制備的化合物I和57份含量31％的鹽酸加入300份水中，攪拌至全溶后，加冰降溫至0～5℃，然后將11份亞硝酸鈉溶于45份水中向底物滴加進行重氮化反應。

(2)、將47份AS-PH加入600份水中，加入33份32％的液堿，升溫至45℃攪拌0.5小時至全溶；

(3)、將配制好的偶合組分和重氮組分用約30分鐘加入偶合底水中，期間控制pH值在4；繼續攪拌0.5小時后升溫至100℃保溫8小時進行顏料化得到水性涂料專用的顏料F3RK。