[發(fā)明專利]一種高靈敏度NO2氣體傳感器的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611111487.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-06
• 公開（公告）號(hào): CN106596652A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱志剛;龍建軍;胡校兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海第二工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/12
• 分類號(hào): G01N27/12;G01N27/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海天翔知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司31224
• 代理人: 劉粉寶

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及屬于功能納米材料制造領(lǐng)域，特別涉及一種基于WO₃/石墨烯納米復(fù)合材料的高靈敏度NO₂氣體傳感器的制備方法。

背景技術(shù)

NO₂氣體為棕紅色刺鼻性有毒氣體，化石燃料的燃燒會(huì)產(chǎn)生大量的NO₂氣體；吸入NO₂氣體主要損害呼吸道，同時(shí)對(duì)環(huán)境有危害，促使酸雨的形成，造成水體、土壤和大氣污染；目前檢測(cè)NO₂氣體的方法有分光光度法、熒光光度法等。但檢測(cè)操作復(fù)雜、測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)、儀器維護(hù)費(fèi)用高，且不能進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)；因此對(duì)NO₂氣體的快速精確測(cè)試具有重要意義；化學(xué)合成納米材料對(duì)NO₂氣體的監(jiān)測(cè)因具有快速、操作簡(jiǎn)單、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)受到人們廣泛關(guān)注。

石墨烯是以碳原子以sp²雜化的單層碳結(jié)構(gòu)，有高的機(jī)械力(＞1060GPa)，高的熱導(dǎo)性(-3000WM^-1K^-1)，高的電子遷移率(15000cm²v^-1s^-1)，高比表面積(2600m²/g)；基于高的電子遷移率和大的比表面積，石墨烯是一種很有應(yīng)用前景的P型氣敏材料；同時(shí)WO₃作為一種n型材料，在氣敏測(cè)試方面也有很廣的用途；在已有報(bào)道用石墨烯應(yīng)用于氣敏材料，雖然能在較低溫度下工作，但是氣體選擇性較差，較長(zhǎng)的響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間，并且靈敏度較低，同時(shí)WO₃單一作為氣敏材料，一般在較高的工作溫度下能表現(xiàn)出較好的選擇性和高的靈敏度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種針對(duì)現(xiàn)有單一氣敏材料傳感器中存在的不足，通過(guò)兩種體系材料復(fù)合達(dá)到對(duì)NO₂氣體有高靈敏檢測(cè)，以及優(yōu)良的選擇性和穩(wěn)定性的基于WO₃/石墨烯納米復(fù)合材料的高靈敏度NO₂氣體傳感器的制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種基于WO₃/石墨烯納米復(fù)合材料的高靈敏度NO₂氣體傳感器的制備方法，所述制備方法包括：

(1)WO₃/石墨烯納米復(fù)合材料的制備

以氧化石墨烯、硫酸根鹽、鎢酸鹽為原料，通過(guò)水熱法制備得到WO₃/石墨烯納米復(fù)合材料；

(2)氣體傳感器的制備

稱取WO₃/石墨烯納米復(fù)合材料加入到燒杯中，超聲10分鐘溶解完全，用移液槍吸取懸浮液于平面電極上，制備成納米復(fù)合基的旁熱式氣體傳感器。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述權(quán)利要求1中的氧化石墨烯通過(guò)下述方法制備：

使用改進(jìn)的Hummers方法制備，稱取1.5g石墨粉，9g KMnO₄，180ml濃H₂SO₄，20ml H₃PO₄(V_H2SO4:V_H3PO4＝9:1)加入到500ml圓底燒瓶，加熱到50℃，攪拌反應(yīng)12h，生成咖啡色溶液，冷卻至室溫，倒入滴加了3ml 30％H₂O₂的200ml冰水中，變成棕黃色懸濁液；離心，倒掉上清液，加入濃HCl，搖晃均勻后，離心，而后用乙醇和去離子水多次清洗，待上清液接近中性時(shí)清洗完成，放入烘箱80℃過(guò)夜。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述鎢酸鹽為H₂WO₄/草酸透明溶膠，所述H₂WO₄/草酸透明溶膠的制備方法如下：

將8.15g Na₂WO₄攪拌溶于20ml去離子水中，加濃HCl，溶液成乳白色，然后加入草酸，攪拌后成透明、穩(wěn)定的H₂WO₄/草酸透明溶膠。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，WO₃/石墨烯納米復(fù)合材料的具體制備方法如下：