[發明專利]一種苯二酚的制備方法

有效

• 申請號: 201611111303.6
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN108147947B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 朱貴法;陳敏恒
• 申請（專利權）人: 嘉興市中華化工有限責任公司
• 主分類號: C07C37/60
• 分類號: C07C37/60;C07C39/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種苯二酚的制備方法，包括：雙氧水與苯酚、催化劑進行反應，得到鄰苯二酚和對苯二酚；所述雙氧水為汽化后的雙氧水。本發明通過雙氧水的汽相進料方式，通過氣液相反應，大大提高了反應的收率和選擇性。本發明以過氧化氫計的苯二酚總收率可以達到74％～90％，產物鄰對比可以降低到1～1.2。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種苯二酚的制備方法。

背景技術

苯二酚分為鄰苯二酚和對苯二酚，均為重要的化工原料和中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、香料、染料和橡膠等行業。

鄰苯二酚和對苯二酚的傳統工業生產方法主要有：(1)鄰氯苯酚或鄰二氯苯水解法；(2)愈創木酚(鄰甲氧基苯酚)水解法；(3)苯胺氧化法；(4)二異丙苯氧化法。以上工藝均存在反應過程復雜，副產物多，環境污染嚴重，生產成本高的技術缺陷。

目前，常用的生產方法是苯酚過氧化氫羥基化法，該方法以苯酚和過氧化氫為原料，苯酚在氧化劑的作用下，通過催化劑在鄰、對位發生羥基化反應，一步合成鄰苯二酚和對苯二酚。該工藝路線簡單、原料低廉、環境污染低，因而享有“清潔工藝”的美譽，是目前國際上競相研究開發的最新技術，被公認為21世紀最有前途的苯二酚生產工藝。目前世界上幾乎所有的鄰苯二酚以及1/3以上的對苯二酚均是由苯酚過氧化氫羥基化法生產的。

現有的苯酚過氧化氫羥基化法中，羅納-普朗克工藝是比較先進、經濟性比較好的。該技術采用磷酸與過氯酸為催化劑，以苯酚計的苯二酚總選擇性為85％～90％，以過氧化氫計的苯二酚總收率為70％，產物中鄰苯二酚與對苯二酚的摩爾比為1.5。但是該技術需要采用過氧化氫濃度為70％的雙氧水，其次，苯酚轉化率比較低，只有5％。

同時，對苯二酚的價格遠高于鄰苯二酚，幾乎為鄰苯二酚價格的二倍，因此對于苯酚羥基化反應來說，鄰對比也是一個同經濟性有關的重要指標。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種苯二酚的制備方法，具有較高的反應收率，和較低的鄰對比。

本發明提供了一種苯二酚的制備方法，包括：

雙氧水與苯酚、催化劑進行反應，得到鄰苯二酚和對苯二酚；所述雙氧水為汽化后的雙氧水。

優選的，所述雙氧水的質量濃度為27.5％～50％。

優選的，所述汽化后的雙氧水從苯酚相底部進入。

優選的，所述雙氧水的加入時間為40～420min。

優選的，所述雙氧水與苯酚、催化劑的摩爾比為1：(1～10)：(0.05～0.1)。

優選的，所述催化劑為高氯酸和焦磷酸。

優選的，所述高氯酸和焦磷酸的質量比為1：(0.8～1.2)。

優選的，所述得到的鄰苯二酚和對苯二酚中，鄰對比為1～1.2。

優選的，所述反應的溫度為60～100℃。

與現有技術相比，本發明提供了一種苯二酚的制備方法，包括：雙氧水與苯酚、催化劑進行反應，得到鄰苯二酚和對苯二酚；所述雙氧水為汽化后的雙氧水。本發明通過雙氧水的汽相進料方式，通過氣液相反應，大大提高了反應的收率和選擇性。本發明以過氧化氫計的苯二酚總收率可以達到74％～90％，產物鄰對比可以降低到1～1.2。

具體實施方式

本發明提供了一種苯二酚的制備方法，包括：

雙氧水與苯酚、催化劑進行反應，得到鄰苯二酚和對苯二酚；所述雙氧水為汽化后的雙氧水。