[發明專利]一種透射電鏡樣品桿真空存儲與測試裝置

有效

• 申請號: 201611110688.4
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106783494B
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 韓曉東;翟亞迪;毛圣成
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: H01J37/20
• 分類號: H01J37/20;H01J37/26;G01L21/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

一種透射電鏡樣品桿真空存儲與測試裝置屬于透射電子顯微鏡真空配件領域。在樣品桿存儲的同時，可對樣品桿進行通電，加熱測試。該裝置包括可移動機架，真空泵系統，真空測量與顯示系統，真空罩，閥門系統，樣品桿存儲組件及堵塞。該裝置可同時存儲多根的樣品桿，并預留增加窗口。該裝置可在5分鐘內將腔體內氣壓從空氣氣壓抽到4×10^?4Pa，極限真空可達5×10^?5Pa。該裝置可以有效避免樣品桿在外界放置時受到污染或侵蝕而污染電鏡，大幅度縮短樣品桿在電鏡中的預抽時間，使電鏡更快達到穩定的真空度，增加樣品桿的使用壽命。本裝置操作方便，真空度好，易于添加樣品桿存儲工位，適用于不同類型的透射電鏡樣品桿使用。

技術領域：

本發明涉及一種透射電鏡樣品桿真空存儲與測試裝置，用于對透射電鏡樣品桿進行預抽真空存儲，對透射電鏡樣品在進入電鏡之前進行預處理，保證樣品桿及樣品的干燥清潔，縮短透射電鏡預抽時間，減少樣品桿對透射電鏡的污染，提高樣品桿使用壽命，也可在該裝置中對透射電鏡樣品桿在工作真空環境進行通電、加熱等調試測試。本發明屬于透射電子顯微鏡真空配件領域。

背景技術：

自上世紀三十年代透射電子顯微鏡發明以來，特別是近二十年，透射電子顯微學技術在以球差矯正技術為代表的空間分辨率、單色光源為代表的能量分辨率，飛秒激光及高速CCD相機為代表的時間分辨率等領域都取得了巨大進步，為物理學、材料學、化學等領域的進步和發展做出了巨大貢獻。

透射電子顯微鏡(TEM)是研究物質微觀結構的現代化大型儀器設備，在物理、化學、材料科學及生命科學等領域都有著廣泛的應用。透射電子顯微鏡的主體可以分為三個部分：電子光學部分，真空部分和電子光學部分。電子光學部分主要包括照明系統，成像系統，觀察和記錄系統，真空部分包括各種真空泵及顯示儀表，電子學部分包括各種光源、安全系統和控制系統。電子光學部分是電子顯微鏡的核心部分，真空和電子學部分是輔助系統。

在透射電子顯微鏡中，凡是電子運行的區域都要求有盡可能高的真空度；反之，則會影響透射電子顯微鏡的正常工作。若沒有高的真空度，高速電子與氣體分子相遇并相互作用會導致隨機電子散射，引起“炫光”和削弱像的襯度；電子槍還會發生電離和防電，導致電子束不穩定和閃爍；殘余氣體會腐蝕熾熱的燈絲，縮短燈絲的使用壽命；殘余氣體會嚴重污染樣品，影響圖像的拍攝。因此透射電鏡始終要保持在高真空狀態。

透射電鏡電子光學系統在長期的工作中十分容易受到污染,物鏡是透射電鏡中最為精密的部件；電鏡觀察時,極易從外界帶入污染物或易分解的樣品本身也會成為污染源，從而污染物鏡。物鏡污染將直接影響電鏡的分辨率。若物鏡光闌或極靴上有污染物，透射電鏡可能會出現分辨率下降、圖像漂移等故障。

測角臺作為透射電鏡與外界連接的部件，除機器老化或測角臺本身質量問題外，導致測角臺故障的主要原因是樣品桿前期處理不夠，以及進樣、取樣操作不當；進樣或取樣時旋轉樣品桿困難主要與測角臺銅管變形有關，因進樣和取樣操作樣品桿帶著銅管一起轉動，如果用力不均會使樣品桿在垂直方向上碰到銅管，長時間會導致銅管在開口處變形，增大鋼質套管與銅管間的摩擦而導致樣品桿旋轉困難；其次插拔樣品桿時銅管很澀，進樣取樣都較困難也都與銅管上附著有臟物有關。若樣品桿/樣品進入透射電鏡前未經清潔干燥處理，使進入鏡筒的樣品桿/樣品上有污染物，其中一些污染物在取出樣品桿的過程中會被鏡筒中的氣體吹出鏡筒并吸附在銅管內壁，或是通過銅管的“─”形缺口進入到鋼質套管內壁與銅管外壁之間。長時間會導致銅管內外壁上污染物越積越多，會造成樣品桿與銅管之間的摩擦增大，使樣品桿插拔不易、旋轉困難。如果用蘸有無水乙醇的無毛紙擦拭銅管內壁，就會發現無毛紙上沾了許多黑色的臟東西。拆下銅管，會發現銅管“─”形缺口外壁也有一層黑色的臟東西。這些臟東西都是取樣時被鏡筒內氮氣吹出并附著在銅管內外壁上的污染物。

透射電鏡維護與故障處理專業性很強，一旦透射電鏡出現故障，要請專職人員來維修，不僅需要預約和等待時間，而且儀器使用單位需要支付維修費用，降低儀器的利用率。