[發(fā)明專利]一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611109557.4
• 申請(qǐng)日: 2016-12-02
• 公開（公告）號(hào): CN106854749B
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬瑞新;王成彥;李士娜;武東;趙衛(wèi)爽;馬梓瑞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州光鼎科技集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C23C14/08
• 分類號(hào): C23C14/08;C23C14/35
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 鄭永泉;邱奕才

本發(fā)明公開了一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺或碘乙胺按摩爾比1:0.8~1.2的配比混合研磨15分鐘，得到鈣鈦礦材料；S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料壓制成鈣鈦礦靶材；S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到50~1500nm后放氣，得到鈣鈦礦薄膜。本發(fā)明涉及太陽(yáng)能光電材料、半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，有別于傳統(tǒng)的制備方法，減少將PbI2和碘甲胺分別溶解在DMF以及異丙醇溶劑中形成均勻有機(jī)溶劑的步驟，避免PbI2在DMF中溶解不良的問(wèn)題，降低了在PbI2的選擇上對(duì)原料的性能要求，從而降低鈣鈦礦材料的制備難度，而且可以實(shí)現(xiàn)大面積制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及太陽(yáng)能光電材料、半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

隨著人類社會(huì)的發(fā)展，能源消耗日益增加，太陽(yáng)能光伏技術(shù)的發(fā)展無(wú)疑備受人類的關(guān)注。 鈣鈦礦材料，作為 2013 年“世界十大科技突破”之一，被認(rèn)為是發(fā)展高效太陽(yáng)能電池最具潛力的新材料。目前鈣鈦礦太陽(yáng)能電池的最高轉(zhuǎn)化效率已經(jīng)高達(dá) 22.1%。鈣鈦礦材料研究最為廣泛地的是甲氨基、乙胺基雜化 PbI2 而獲得的碘甲胺鉛和碘乙胺鉛。但是這種有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦材料存在穩(wěn)定性差、怕氧和水的問(wèn)題。

鈣鈦礦太陽(yáng)能電池最常規(guī)的制備方法是兩步法或一步法。所謂兩步法是將碘化鉛和碘甲胺分別溶解在 DMF（二甲基甲酰胺） 以及異丙醇溶劑中，形成均勻的有機(jī)溶液，然后將面電阻小于 50 歐姆的 FTO 玻璃（一種鍍有 SnO：F、 ITO或 AZO 等透明導(dǎo)電薄膜的玻璃）事先做好 10~100nm 厚度的 TiO2 或者各種摻雜的 TiO2 致密層作為電子傳輸層，然后在致密層的基礎(chǔ)上采用旋涂的方法制備TiO2 多孔層。然后將該基片用旋涂的方法在多孔層上旋涂 PbI2 （溶解于 DMF 溶劑），烘干以后再浸入碘甲胺異丙醇溶液中。所謂一步法是先旋涂 PbI2，然后接著旋涂碘甲胺，兩者原位反應(yīng)生成鈣鈦礦材料。在此過(guò)程中，鈣鈦礦材料就在多孔TiO 層表面形成 100~200nm 厚度的薄膜，然后再旋涂以的方式在鈣鈦礦材料表面制備以 spiro-MeOTAD（氯苯為溶劑）為典型的空穴傳輸材料，再在空穴傳輸材料表面蒸鍍上金屬電極。

上述制備方法存在一個(gè)很大的問(wèn)題，即在 PbI2 的選擇上對(duì)原料的性能要求極高，經(jīng)常遇到 PbI2 在 DMF 中溶解不良的問(wèn)題，同時(shí)還存在鈣鈦礦材料與 TiO2層結(jié)合力不好以及旋涂法難以大面積制備的實(shí)際問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為克服上述現(xiàn)有技術(shù)所述的至少一種不足，提供一種新的能夠大面積制備高質(zhì)量薄膜的鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種鈣鈦礦材料及其相關(guān)薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1.將分析純及以上的PbI2與碘甲胺或碘乙胺按摩爾比1:0.8~1.2的配比混合研磨，得到鈣鈦礦材料；

S2.將步驟S1得到的鈣鈦礦材料壓制成鈣鈦礦靶材；

S3.將步驟S2得到的鈣鈦礦靶材放入真空磁控濺射臺(tái)進(jìn)行磁控濺射，薄膜厚度達(dá)到50~1500nm后放氣，得到鈣鈦礦薄膜。