[發明專利]一種聚合物乳化法制備膠態磁響應光子晶體的方法

有效

• 申請號: 201611109140.8
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106751304B
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 曹玉華;倪鑫炯;由愛梅;曹光群
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08L33/12
• 分類號: C08L33/12;C08L25/08;C08L33/02;C08K9/04;C08K3/22;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/18;G02B1/00
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 時旭丹;張仕婷

1.一種聚合物乳化法制備膠態磁響應光子晶體的方法，其特征是步驟為：

（1）雙親性無規共聚物水溶液的制備：將引發劑、疏水性單體和親水性單體溶于溶劑中，利用溶液自由基聚合法進行聚合；產物沉淀后真空干燥，得到雙親性無規共聚物；將雙親性無規共聚物用堿性水溶液溶解，隨后調節pH至中性；

（2）油酸修飾的四氧化三鐵磁性納米粒子的制備：將三價鐵鹽和二價鐵鹽混合，依次加入沉淀劑氨水和修飾劑油酸，加熱并通氮氣保護，通過化學共沉淀法制備得到油酸修飾的四氧化三鐵磁性納米粒子；

（3）分散乳化：將步驟（2）制備所得油酸修飾的四氧化三鐵磁性納米粒子用有機溶劑分散，與步驟（1）制備的雙親性無規共聚物水溶液混合并超聲使之乳化；

（4）包覆：將步驟（3）制備所得的乳液在常溫下減壓蒸發除去所含有機溶劑，殘余液體用磁分離方法收集聚合物包覆的磁性納米粒子，用水清洗數次后，將聚合物包覆的磁性納米粒子重新分散在水中即得膠態磁響應光子晶體。

2.如權利要求1所述聚合物乳化法制備膠態磁響應光子晶體的方法，其特征是具體步驟為：

（1）雙親性無規共聚物水溶液的制備：

a、將可聚合的疏水性單體和親水性單體摩爾比1-8:9-2，總摩爾數為0.05-0.5 mol；以30-90 mL 1,4-二氧六環或異丙醇為溶劑，以偶氮二異丁腈為引發劑；引發劑偶氮二異丁腈的摩爾量為單體總摩爾量的0.5%-5%；通入氮氣除氧15min后，密封并于65℃下攪拌反應24h；產物用乙醚沉淀并清洗兩次，并在50℃下真空干燥，即得雙親性無規共聚物；

b、稱取5g雙親性無規共聚物固體，加水，并用1mol/L 氫氧化鈉溶液滴加至聚合物恰好完全溶解；用固體硼酸或檸檬酸調節至pH 7.0，最后用水定容至100 mL，即得質量濃度5%的雙親性無規共聚物溶液；

（2）油酸修飾的四氧化三鐵磁性納米粒子的制備：向0.015mol三價鐵鹽和0.01mol二價鐵鹽中加入90-120mL超純水，50-60KHz頻率超聲溶解，得到混合溶液；將混合溶液在80-90℃油浴中加熱，依次加入10-20mL氨水和0.5-1.0g油酸，反應全程通氮氣除氧氣，反應1-1.5h；反應結束后用磁鐵置于燒瓶底部吸附粒子；將收集到的粒子用去離子水洗到中性，再用無水乙醇清洗若干次，真空干燥箱中40-50℃干燥，即得到油酸修飾的四氧化三鐵磁性納米粒子；

（3）分散乳化：稱取20-1500 mg步驟（2）中制備的油酸修飾的四氧化三鐵磁性納米粒子，加入1-20mL有機溶劑，50-60KHz頻率超聲5-30s分散；將步驟（1）制備的雙親性無規共聚物水溶液用水稀釋得到濃度為0.05%-2%的雙親性無規共聚物水溶液；取10-200mL與上述分散液混合；50-60 KHz頻率超聲10-15min使之乳化；

（4）包覆：將步驟（3）制備所得的乳液在常溫下減壓蒸發除去所含有機溶劑，減壓蒸發所需的溫度為35-60℃，時長10-30min，殘余液體用磁分離方法收集聚合物包覆的磁性納米粒子，用水清洗數次后，將聚合物包覆的磁性納米粒子重新分散在水中即得膠態磁響應光子晶體。

3.如權利要求2所述聚合物乳化法制備膠態磁響應光子晶體的方法，其特征是：步驟（4）所述膠態磁響應光子晶體中粒子的粒徑范圍為100-200nm。

4.如權利要求2所述聚合物乳化法制備膠態磁響應光子晶體的方法，其特征是：步驟（3）所述有機溶劑為正己烷、甲苯或氯仿中的一種。

5.如權利要求2所述聚合物乳化法制備膠態磁響應光子晶體的方法，其特征是：用于分散和乳化的超聲波來源為超聲波水浴清洗器或超聲波細胞粉碎儀。