[發明專利]用于未處理含氟材料膠粘劑的制備方法

有效

• 申請號: 201611108936.1
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106632901B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 白永平;王宇;張曉勇;李衛東;席丹;殷曉芬
• 申請（專利權）人: 無錫龍馳氟硅新材料有限公司
• 主分類號: C08F290/04
• 分類號: C08F290/04;C08F220/18;C08F214/28;C08F214/22;C08F8/30;C08F4/34;C08F2/06;C09J151/06
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 黃立新

1.一種用于未處理含氟材料膠粘劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

⑴、稱取端羥基氟橡膠、甲基丙烯酸異氰基乙酯、二月桂酸二丁基錫、乙酸丁酯，其中，端羥基氟橡膠中[OH]基團數量和甲基丙烯酸異氰基乙酯的[NCO]基團數量比為1.05～1.1：1；端羥基氟橡膠、二月桂酸二丁基錫與乙酸丁酯質量比為質量比100：0.05～0.1：560～1900；

⑵、將端羥基氟橡膠、甲基丙烯酸異氰基乙酯和乙酸丁酯加入到反應釜中，通入氮氣保護下，待端羥基氟橡膠充分溶解后，加熱溫度至45～60℃，滴加二月桂酸二丁基錫，反應2～6h，得到氟橡膠大分子單體溶液；

⑶、根據步驟⑵得到的氟橡膠大分子單體的質量，稱取丙烯酸酯、過氧化二異丙苯和乙酸丁酯，重量份依次分別為1～25：100：0.3～2：200；將丙烯酸酯、氟橡膠大分子單體及乙酸丁酯加入到反應釜中，攪拌均勻后，加熱到溫度至100～130℃，滴加過氧化二異丙苯，滴加速度為0.01g/min～0.02g/min,滴加完畢后，繼續反應4h～8h，得到用于粘接未處理含氟材料的膠粘劑。

2.如權利要求1所述制備方法，其特征在于：端羥基氟橡膠的結構式為：其中12≤m+n≤45，[OH]基團質量含量為0.5～40％。

3.如權利要求1所述制備方法，其特征在于：步驟⑴中，端羥基氟橡膠中[OH]基團數量和甲基丙烯酸異氰基乙酯的[NCO]基團數量比為1：1。

4.如權利要求1所述制備方法，其特征在于：步驟⑵中，加熱溫度為45～60℃，反應時間為4h。

5.如權利要求1所述制備方法，其特征在于：步驟⑶中，氟橡膠大分子單體與丙烯酸酯的重量比為2：100。

6.如權利要求1或5所述制備方法，其特征在于：丙烯酸酯為丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯和(甲基)丙烯酸月桂酸酯的一種或者幾種的混合。

7.如權利要求1或5所述制備方法，其特征在于：丙烯酸酯與過氧化二異丙苯質量比100：0.5。

8.如權利要求1或5所述制備方法，其特征在于：步驟⑶中，加溫度為120℃，過氧化二異丙苯滴加速度為0.01g/min，滴加完畢后反應時間為6h。