[發(fā)明專利]一種含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑及其合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611108576.5
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106749969B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設計）人: 馮波;朱偉亮;吳德龍;李曉庭;姚燕杰
• 申請（專利權）人: 上海建工材料工程有限公司;上海臺界化工有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F222/14;C08F222/16;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 上海智力專利商標事務所(普通合伙) 31105
• 代理人: 周濤

1.一種含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑，其特征在于，該外加劑的分子結構式為Ⅰ：

，

Ⅰ式中，200≥a+b＞0，200≥c+d＞0，100≥e＞0；300≥n＞100；m＝1或2或3；所述R1為直鏈的聚乙二醇，所述R1的分子結構式為Ⅱ：Ⅱ式中90＞n＞10，所述R2為直鏈的聚乙二醇單甲基醚，所述R2的分子結構式為Ⅲ：

Ⅲ式中90＞n＞10，所述

R3為-H或-Na的至少一種；所述R4為-H或-CH3的至少一種。

2.一種權利要求1所述的含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑的合成方法，其特征在于該合成方法包括以下步驟：

步驟1，在反應容器中加入干燥的馬來酸酐，然后往干燥的容器中加入干燥的苯基醇類化合物，攪拌裝置快速轉動使反應體系均勻，所述馬來酸酐與苯基醇類化合物的摩爾比例為1:0.5-1:2.0，在5℃-50℃的反應溫度下反應30min-90min，生成酯化物；

步驟2，將步驟1得到的酯化物置于反應容器中，在60℃-85℃下機械攪拌，加入引發(fā)劑，然后恒速滴加不飽和羧酸混合反應，反應時間為15min-60min，停止反應，生成低聚物；

步驟3，將所述步驟2生成的低聚物加入容器中，然后加入不飽和的聚醚單體或酯類單體，加入去離子水，機械攪拌條件下升溫至55℃-75℃，加入引發(fā)劑，恒速滴加不飽和羧酸，不飽和羧酸的滴加時間為30min-180min，然后恒溫滴加鏈轉移劑，鏈轉移劑的滴加時間為45min-210min，在引發(fā)劑的作用下反應時間為60min-240min，反應結束后用氫氧化鈉水溶液調節(jié)pH值至5.0-8.5，合成含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑。

3.根據(jù)權利要求2所述的含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑的合成方法，其特征在于，所述步驟1中所述苯基醇類化合物為單取代基的苯基醇，所述單取代基的苯基醇的分子結構式為Ⅳ：

中的一種或多種。

4.根據(jù)權利要求2所述的含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑的合成方法，其特征在于，所述步驟2中不飽和羧酸與酯化物的摩爾比例為3.5:1-1.5:1。

5.根據(jù)權利要求2所述的含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑的合成方法，其特征在于，所述步驟2中引發(fā)劑為過氧化氫，所述過氧化氫的用量為反應物總質量的0.5％-2.5％。

6.根據(jù)權利要求2所述的含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑的合成方法，其特征在于，所述步驟3中聚醚單體為異戊烯基聚醚、異丁烯基聚醚、丙烯基聚醚的一種或多種；數(shù)均分子量范圍為800～3600；所述酯類單體為聚乙二醇單甲醚的丙烯酸酯或聚乙二醇單甲醚的甲基丙烯酸酯；所述的酯類單體的分子量范圍為1200～3500。

7.根據(jù)權利要求2所述的含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑的合成方法，其特征在于，所述步驟3中聚醚單體和酯類單體的摩爾數(shù)總和與不飽和羧酸的摩爾數(shù)比例為1:2.0-1:4.5，所述低聚物與不飽和羧酸的質量比為1:1.0-1:2.5。

8.根據(jù)權利要求2所述的含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑的合成方法，其特征在于，所述步驟3中引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨中的一種或多種，該引發(fā)劑的用量為反應物質量總量的0.5％～2.0％；所述鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、丙烯磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉中的一種或多種，該鏈轉移劑的用量為反應物質量總量0.2％～1.0％。

9.根據(jù)權利要求2所述的含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑的合成方法，其特征在于，所述步驟3中用于調節(jié)pH的氫氧化鈉水溶液的質量分數(shù)為20％～35％，所述步驟3合成的含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑的濃度為20％～45％。

10.根據(jù)權利要求2所述的含有苯基結構的聚羧酸建筑外加劑的合成方法，其特征在于，所述不飽和羧酸為丙烯酸或甲基丙烯酸。