[發(fā)明專利]ZrC改性瀝青基C/C復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611104352.7
• 申請日: 2016-12-05
• 公開（公告）號: CN106631059B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳思安;胡海峰;李勇;郭益民;林文強(qiáng);馬新
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66;C04B35/83;C04B35/84;C04B35/622
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 趙洪;黃藝平

1.一種ZrC改性瀝青基C/C復(fù)合材料，其特征在于，所述ZrC改性瀝青基C/C復(fù)合材料通過以碳纖維預(yù)制件為增強(qiáng)體，以碳化鋯摻雜瀝青碳為基體，所述瀝青碳通過瀝青催化交聯(lián)、裂解和石墨化制備得到，所述碳化鋯通過ZrCl₄轉(zhuǎn)化得到。

2.一種ZrC改性瀝青基C/C復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、先驅(qū)體制備：在熔融態(tài)的瀝青中加入Zr源，加熱攪拌得到先驅(qū)體；

S2、熔融浸漬：將碳纖維預(yù)制件在所述S1步驟的所述先驅(qū)體中熔融浸漬；

S3、催化交聯(lián)：將S2步驟中浸漬有先驅(qū)體的碳纖維預(yù)制件在溫度為300℃～400℃，壓力為5MPa～15MPa的環(huán)境下催化交聯(lián)；

S4、加壓半焦化：繼續(xù)加熱至400℃～650℃，壓力升至10MPa～20MPa進(jìn)行加壓半焦化；

S5、裂解：將經(jīng)過所述S4步驟后的碳纖維預(yù)制件進(jìn)行裂解；

S6、致密化：周期性重復(fù)所述S2～S5步驟，直至碳纖維預(yù)制件的增重率低于1%；

S7、石墨化：將經(jīng)過所述S6步驟后的碳纖維預(yù)制件進(jìn)行高溫石墨化得到C/C-ZrC復(fù)合材料預(yù)制體；

S8、再致密化：周期性重復(fù)S6～S7步驟，直至所述C/C-ZrC復(fù)合材料預(yù)制體的開孔率小于5%，得到ZrC改性瀝青基C/C復(fù)合材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述S1步驟具體為：在熔融態(tài)的瀝青中加入Zr源，加熱至180℃～210℃攪拌0.5 h～1 h后得到先驅(qū)體，所述Zr源為ZrCl₄，所述瀝青為軟化點(diǎn)小于150℃的瀝青。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述S2步驟中，所述熔融浸漬在真空條件下進(jìn)行，所述熔融浸漬的溫度為170℃～300℃；所述熔融浸漬的時間為1 h～4 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述S3步驟中，所述催化交聯(lián)的時間為2 h～6 h；所述S4步驟中，所述加壓半焦化的時間為1 h～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述S5中步驟，所述裂解的溫度為800℃～1200℃；所述裂解的時間為0.5 h～2 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述S6步驟中，重復(fù)致密化-高溫石墨化過程2～4個周期。

8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述S7步驟中，所述高溫石墨化的溫度為2300℃～2600℃；所述高溫石墨化的時間為0.5 h～2 h。

9.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述S8步驟中，重復(fù)熔融浸漬-催化交聯(lián)-加壓半焦化-裂解過程3～6個周期。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ZrC改性瀝青基C/C復(fù)合材料或權(quán)利要求2至9中任一項(xiàng)所述制備方法制備得到的ZrC改性瀝青基C/C復(fù)合材料在制備高超聲速飛行器的熱防護(hù)材料中的應(yīng)用。