[發(fā)明專利]嵌段共聚物基納米復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611103834.0
• 申請日: 2016-12-05
• 公開（公告）號: CN107513141A
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王耀斌
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西高新實業(yè)有限公司
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C08F226/10;C08F220/14;C08F220/06
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 康凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成樹脂及塑料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種嵌段共聚物基納米復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

目前，納米隱身材料大多是以磁性金屬納米材料為主體構(gòu)成的納米復(fù)合材料，具有納米尺寸效應(yīng)、界面效應(yīng)、納米非均勻性及各向異性等特點，可在微波頻段實現(xiàn)高磁導(dǎo)率、高磁損耗，達到寬頻帶強吸收的目的；在中、遠紅外頻段具備高吸收、低發(fā)射率特性；同時具有寬頻帶、兼容好、質(zhì)量輕和厚度薄等特點。因此，作為新一代隱身材料被廣泛研究和探索，并已取得實質(zhì)性進展。國外研究的納米吸波材料吸收劑主要包括納米金屬與合金吸收劑、納米氧化物吸收劑、納米SiC 吸收劑、納米鐵氧體吸收劑、納米石墨吸收劑等；但有研究表明，磁性氧化鐵納米顆粒相互間由于磁性吸引和范德華力作用易發(fā)生聚集，不僅影響性能發(fā)揮，而且不利于實際使用。為有效穩(wěn)定磁性氧化鐵納米顆粒，通常需要對其表面處理：一種是通過原位聚合處理，即在反應(yīng)過程中直接加入具有穩(wěn)定化保護作用的單體小分子，在體系中生成磁性氧化鐵納米顆粒的同時發(fā)生聚合；另一種是表面修飾法，即先合成磁性氧化鐵納米顆粒，后向其中加入保護分子，這些具有一定表面活性的分子通過特定反應(yīng)與磁性氧化鐵納米顆粒形成共價鍵。用這兩種方法都能得到表面功能化的“核-殼”型（磁性氧化鐵納米顆粒為核）納米復(fù)合粒子。

關(guān)于磁性納米材料的應(yīng)用研究存在很多難點，其中，在保障納米顆粒大小及分布的前提下，改進復(fù)合材料穩(wěn)定性是目前研究的難點之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提出一種嵌段共聚物基納米復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

嵌段共聚物基納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）大分子鏈轉(zhuǎn)移劑Y-054 的制備：

取0.300 g的KF-59，以6 mL 的MMA，2 mL 的AA 為單體，0.004 g 的引發(fā)劑，依次溶于裝有15 mL 1，4-二氧六環(huán)的封管中，經(jīng)3 次“冷凍-真空-充氮氣”凍融循環(huán)后密封，油浴后用冰浴冷卻終止聚合，用水作沉淀劑得到深棕色聚合物Y-054，將其用1，4-二氧六環(huán)溶解后，再用水作沉淀劑，重復(fù)3次后真空干燥；

（2）嵌段共聚物基納米復(fù)合材料Y-054B 的制備：

以Y-054為大分子鏈轉(zhuǎn)移劑，NVP 為單體，AIBN為引發(fā)劑，溶入20 mL 乙醇中，經(jīng)3 次“冷凍-真空-充氮氣”循環(huán)后密封，油浴后用冰浴冷卻終止聚合，產(chǎn)物用乙酸乙酯作沉淀劑，純化后再用丙酮索氏抽提3 h，得淺黃色嵌段共聚物基納米復(fù)合材料Y-054B。

所述的引發(fā)劑為AIBN。

所述的大分子鏈轉(zhuǎn)移劑Y-054 的制備過程中，油浴溫度為60~75℃，聚合時間6~8h。

所述的嵌段共聚物基納米復(fù)合材料Y-054B 的制備過程中，油浴溫度為60~70℃，聚合時間2~6 h。

所述的嵌段共聚物基納米復(fù)合材料Y-054B 的制備過程中，n（NVP）∶n（Y-054）∶n（AIBN）=300∶5∶1。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明制成的嵌段共聚物基納米復(fù)合材料在水溶液中可自組裝生成納米膠束，膠束平均粒徑約70 nm，其中的自組裝鐵磁性成分平均粒徑約8 nm，分散均勻，穩(wěn)定性良好。

具體實施方式

嵌段共聚物基納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

實施例1

（1）大分子鏈轉(zhuǎn)移劑Y-054 的制備：

取0.300 g的KF-59，以6 mL 的MMA，2 mL 的AA 為單體，0.004 g 的引發(fā)劑，依次溶于裝有15 mL 1，4-二氧六環(huán)的封管中，經(jīng)3 次“冷凍-真空-充氮氣”凍融循環(huán)后密封，油浴后用冰浴冷卻終止聚合，用水作沉淀劑得到深棕色聚合物Y-054，將其用1，4-二氧六環(huán)溶解后，再用水作沉淀劑，重復(fù)3次后真空干燥；

（2）嵌段共聚物基納米復(fù)合材料Y-054B 的制備：

以Y-054為大分子鏈轉(zhuǎn)移劑，NVP 為單體，AIBN為引發(fā)劑，溶入20 mL 乙醇中，經(jīng)3 次“冷凍-真空-充氮氣”循環(huán)后密封，油浴后用冰浴冷卻終止聚合，產(chǎn)物用乙酸乙酯作沉淀劑，純化后再用丙酮索氏抽提3 h，得淺黃色嵌段共聚物基納米復(fù)合材料Y-054B。

實施例2

（1）大分子鏈轉(zhuǎn)移劑Y-054 的制備：