[發(fā)明專利]一種石墨烯改性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611102987.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-05
• 公開（公告）號(hào): CN106735202B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊牧南;汪航;龔留奎;張敏;范國強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西理工大學(xué);廣州埃米石墨烯投資管理有限公司
• 主分類號(hào): B22F3/105
• 分類號(hào): B22F3/105;B22F1/00;H01F1/057
• 代理公司: 北京中創(chuàng)陽光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11003
• 代理人: 尹振啟

本發(fā)明公開了一種石墨烯改性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及制備方法，石墨烯與釹鐵硼粉末混合過程中分3次加入無水乙醇和四丁基氫氧化銨，每次無水乙醇和四丁基氫氧化銨加入量與機(jī)械攪拌速度須加以配合，燒結(jié)過程溫度不低于790℃且不高于810℃，腔體壓力不低于45MPa且不高于55MPa，時(shí)間不低于4分鐘且不高于6分鐘。本發(fā)明能夠顯著改善石墨烯在釹鐵硼永磁材料中的分布，提升材料矯頑力、剩磁、居里溫度，該方法中石墨烯改性釹鐵硼永磁材料的平均矯頑力可達(dá)11.5kOe，平均剩磁可達(dá)1.22T，平均居里溫度可達(dá)591K。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及永磁材料領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨烯改性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，以及該材料的制備方法。

背景技術(shù)

自十九世紀(jì)末第一代永磁材料開發(fā)以來，具有更優(yōu)越性能的新型永磁材料的研制一直是相關(guān)業(yè)界、學(xué)術(shù)界孜孜以求的重要方向，而第三代NdFeB永磁材料的問世更是大大促進(jìn)了永磁材料的發(fā)展及應(yīng)用。釹鐵硼永磁體相較其它材料的最大磁能積更大，高達(dá)460 kJ/m³，且研究相對(duì)成熟，被大量應(yīng)用于產(chǎn)量被用于生產(chǎn)計(jì)算機(jī)硬盤驅(qū)動(dòng)器、手機(jī)、風(fēng)力發(fā)電以及自動(dòng)牽引裝置等。稀土永磁材料較低的居里溫度導(dǎo)致高溫下出現(xiàn)的磁通不可逆損失，極大的限制了其應(yīng)用，尤其是高溫環(huán)境下的使用，因此提高釹鐵硼永磁體矯頑力、溫度穩(wěn)定性等逐漸成為重要的研究方向。

發(fā)明內(nèi)容

石墨烯有著良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性以及極高的強(qiáng)度，雖然石墨烯是本征無磁性的，但其與磁性物質(zhì)摻雜后，可具有鐵磁性，同時(shí)可改變基體材料的磁學(xué)性能。目前石墨烯在釹鐵硼永磁材料中的應(yīng)用大多為粘結(jié)釹鐵硼磁體，而燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備并不多見，其主要原因在于石墨烯不易分散，在制備過程中出現(xiàn)團(tuán)聚，不僅不能提升相關(guān)性能，反而可能造成性能退化。因此，如何解決石墨烯的團(tuán)聚問題，同時(shí)配合一定的燒結(jié)工藝，兼顧成本，成為在制備燒結(jié)釹鐵硼永磁體中的關(guān)鍵問題。

本發(fā)明所提供的制備石墨烯改性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的方法，是針對(duì)石墨烯在釹鐵硼永磁材料中團(tuán)聚等問題，通過改善石墨烯在釹鐵硼永磁材料中的添加工藝，并配合一定的燒結(jié)工藝，達(dá)到提升釹鐵硼永磁材料矯頑力、居里溫度等磁性能的目的。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種石墨烯改性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備方法，包括如下步驟：

1）將石墨烯粉料、釹鐵硼粉料配成的燒結(jié)粉料放入燒結(jié)容器中；

2）倒入所述燒結(jié)粉料總重量0.56%的無水乙醇和0.135%四丁基氫氧化銨，與所述粉料混合均勻；

3）將所述混合后的原料放置于放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)；

4）冷卻后，得到石墨烯改性釹鐵硼永磁材料。

進(jìn)一步，步驟1）中石墨烯粉料的含量為所述燒結(jié)粉料總重量的0.1%至3.0%，所述石墨烯粉料為單質(zhì)形式。

進(jìn)一步，步驟2）中分3次往燒杯中倒入無水乙醇和四丁基氫氧化銨并加以機(jī)械攪拌。

進(jìn)一步，第一次倒入所述燒結(jié)粉料總重量0.4%~0.8%的無水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氫氧化銨，以5~15rpm速度機(jī)械攪拌粉末5~10min，靜置5~10min，第二次倒入燒結(jié)粉料總重量0.08%~0.4%的無水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氫氧化銨，以25~35rpm速度機(jī)械攪拌粉末10~15min，靜止5~10min，第三次倒入燒結(jié)粉料總重量0.08%~0.24%無水乙醇和0.036%~0.054%的四丁基氫氧化銨，以50~60rpm速度機(jī)械攪拌粉末5~10min，靜置3~5min。

進(jìn)一步，步驟3）中燒結(jié)過程用氬氣保護(hù)，保持800℃±10℃，燒結(jié)爐腔體壓力50±5MPa，保溫時(shí)間5±1min。