[發明專利]一種γ-氨基丁酸晶型及其制備方法

有效

• 申請號: 201611102083.0
• 申請日: 2016-12-05
• 公開（公告）號: CN107827766B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 龔俊波;趙凱飛;奚海燕;吳曉花;侯寶紅;尹秋響;王靜康;金鋒;杜世超;顧欽青;唐詩平
• 申請（專利權）人: 南通勵成生物工程有限公司;天津大學
• 主分類號: C07C229/08
• 分類號: C07C229/08;C07C227/40;C07C227/42;C07C227/44
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;賈允

本發明公開了一種γ?氨基丁酸新晶型，相應地，本發明還公開了一種γ?氨基丁酸新晶型的制備方法，包括以下步驟：S1、將γ?氨基丁酸粗品加入水中，配成初始濃度為0.5～1.0g/mL的γ?氨基丁酸溶液，向溶液中加入添加劑，升溫至50～80℃，攪拌使溶液澄清；S2、將S1產品在50～80℃下減壓蒸發水分，得到懸浮液，然后對懸浮液進行過濾，得到濕產物，經干燥處理即得γ?氨基丁酸新晶型產品。本發明的γ?氨基丁酸新晶型產品不易吸濕和聚結，便于后續處理和利用；產品主粒徑大且粒度分布均勻、堆密度高、流動性好、便于吸收使用；本發明制備γ?氨基丁酸新晶型的方法，簡單易行、耗能低、經濟環保，有利于大規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及醫藥結晶技術領域，尤其涉及一種γ-氨基丁酸新晶型及其制備方法。

背景技術

γ-氨基丁酸，英文名：γ－aminobutyric acid(GABA)，化學名稱：4-氨基丁酸，別名：氨酪酸，哌啶酸，分子式：C₄H₉NO₂，分子量：103.1，性狀為白色或近白色結晶性粉末，是一種親水性氨基酸。結構式如下：

γ-氨基丁酸是一種分布在哺乳動物體內的抑制性神經遞質，介導40％以上的抑制性神經信號，具有重要的生理功能，在醫藥生產上具有廣泛的應用前景。此外，在食品工業中，γ-氨基丁酸可用于制備食品添加劑、開發功能性乳制品和烘焙食品，還可以應用于運動食品和飲料行業，被中國衛生部批準為新資源食品。

目前，γ-氨基丁酸的研究已引起國內外的廣泛重視，現已采用多種方法制備出不同晶型的γ-氨基丁酸。例如，專利CN101928736A、CN103509831A、CN104531795A公開了通過蒸發濃縮γ-氨基丁酸發酵液，向濃縮液中加入95％乙醇，攪拌析出沉淀結晶的方法來制備γ-氨基丁酸。該方法制備的產品晶習呈細針狀或片狀，色澤發暗，純度偏低，主粒徑偏小，粒度分布不均勻，堆密度低，流動性差，不利于產品的使用和儲存。專利CN102242161A公開了通過三效濃縮與直接濃縮結晶的方法來制備γ-氨基丁酸，具體步驟為：將發酵液在三效不同溫度條件下蒸發濃縮至一定程度，然后打入真空濃縮結晶罐濃縮出晶，最后在常壓條件下自然降溫養晶1～1.5小時，從而得到γ-氨基丁酸。該方法制備的產品晶習呈粉末狀，暴露于空氣中極易吸水聚結成塊，給產品的后續處理和利用造成了不便。而且，上述制備方法步驟繁瑣，成本高，耗能大，產率低，不適于大規模工業化生產，使用的化學試劑會對人體和環境造成危害。

因此，有必要研發一種主粒徑大且粒度分布均勻、不易吸濕和聚結、堆密度高、流動性好、便于吸收使用的γ-氨基丁酸新晶型產品，并相應提供一種簡單易行、耗能低、經濟環保，有利于大規模工業化生產的制備方法。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種γ-氨基丁酸新晶型及其制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明公開了一種γ-氨基丁酸新晶型，該新晶型的X射線粉末衍射圖在衍射角2θ為14.8°±0.2°，15.7°±0.2°，17.6°±0.2°，18.9°±0.2°，21.0°±0.2°，23.5°±0.2°，27.5°±0.2°，29.9°±0.2°，31.4°±0.2°，32.2°±0.2°，33.3°±0.2°，33.8°±0.2°，35.6°±0.2°，38.3°±0.2°處具有特征吸收峰。

進一步地，所述新晶型經DSC差熱分析在(220±2)℃處具有吸熱特征峰。

本發明還公開了一種γ-氨基丁酸新晶型的制備方法，包括如下步驟：

S1、將γ-氨基丁酸粗品加入水中，配成初始濃度為0.5～1.0g/mL的γ-氨基丁酸溶液，向溶液中加入添加劑，升溫至50～80℃，攪拌使溶液澄清；