[發明專利]鉍系氧化物超導材料制備方法

在審

• 申請號: 201611101236.X
• 申請日: 2016-12-05
• 公開（公告）號: CN108147808A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 房毅
• 申請（專利權）人: 山東元盛坤超導材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/453
• 分類號: C04B35/453;H01B12/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明的公開了一種制備鉍系氧化物超導材料的方法，包括以下工藝步驟：1)按照鉍、鉛、鍶、鈣、銅和氧原子的物質的量比配置硝酸鹽混合溶液；2)在700?900℃對除氧化物之外的化合物的混合物進行預燒結，3)對物料將行燒結，燒結溫度從剛剛低于原料的熔點到低于熔點50℃。4)燒結時間2?13小時；5)將研磨后的粉體放入高溫爐中煅燒，溫度1200?1400℃，壓力3.8?6.4Gpa，時間1.5?3h，煅燒結束后待冷卻至室溫，取出，即得到超導材料。

技術領域

本發明涉及一種超導體材料，具體為一種鉍系氧化物超導材料的制備方法。

背景技術

超導材料，是指具有在一定的低溫條件下呈現出電阻等于零以及排斥磁力線的性質的材料。現已發現有28種元素和幾千種合金和化合物可以成為超導體。鉍系氧化物的臨界溫度為110K，大大高于據信臨界溫度最高的YBa2Cu3Oy的90K，人們預計在未來將會發現這種氧化物的各種應用。

眾所周知，鉍系氧化物的臨界溫度110K相可以被離析成單晶。可是這種離析出的單晶不能被用作超導材料。因此，可以說在Meado等人發現這種氧化物的時候，并沒有制造出由臨界溫度110K鉍系氧化物相組成的實用材料，所生產的材料含有雜質如80K相或半導相及Ca2PbO4。另外，除了確定110K相的衍射峰外，在該鉍系氧化物的X-射線衍射圖中還出現一些弱衍射峰。但是未對這些弱衍射峰所確定的化合物進行精確測定。由于在該材料中存在好幾個相，嚴重地破壞了超導特性，

因此人們期望快速制造一種基本上由110K相組成的超導材料。

發明內容

本發明的一個目的是提供了一種鉍系氧化物超導材料，具有110K相的鉍系氧化物。

超導材料為鉍、鉛、鍶、鈣、銅和氧原子的鉍系氧化物超導材料，其中鉍、鉛、鍶、鈣、銅的物質的量比為1∶6-9∶1-3∶2-6∶3-6。

所優選的，所述鉍與鉛的物質的量比為0.5-3∶1。

所優選的，所述鍶與鈣的物質的量比為1-2∶0.5。

一種制備鉍系氧化物超導材料的方法，包括以下工藝步驟：

1)按照鉍、鉛、鍶、鈣、銅和氧原子的物質的量比配置硝酸鹽混合溶液；

2)在700-900℃對除氧化物之外的化合物的混合物進行預燒結，

3)對物料將行燒結，燒結溫度從剛剛低于原料的熔點到低于熔點50℃。

4)燒結時間2-13小時；

5)將研磨后的粉體放入高溫爐中煅燒，溫度1200-1400℃，壓力3.8-6.4Gpa，時間1.5-3h，煅燒結束后待冷卻至室溫，取出，即得到超導材料。

所優選的由于硝酸鉍難溶于純水，因此最好用硝酸將水酸化。然后可以將原料的溶液或分散液噴霧干燥并混合。

所優選的預燒結800-840℃，空氣、氧氣或氧氣和惰性氣體(如氮、氦、氬、)混合物氣氛。

所優選燒結通常在空氣中進行。氧分壓為0-0.15個大氣壓，優選0.03-0.1個大氣壓。

所優選的燒結溫度從剛剛低于原料的熔點低30℃。對于鉍系氧化物，原料不能在高于熔點的溫度下進行反應，這是因為原料一旦熔化就沒有超導特性了。

燒結時間優選8小時，更優選12小時。

有效效果

能夠快速、高效制備110K相鉍系氧化物超導材料。

具體實施方式

實施例