[發(fā)明專利]一種低氧含量的母合金法制備MIM418合金的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611100809.7
• 申請日: 2016-12-05
• 公開（公告）號: CN106756148B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設計）人: 曲選輝;陳曉瑋;章林;劉燁;李向前;單化杰;秦明禮
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C1/03
• 分類號: C22C1/03;C22C19/05;C22B9/18;B22F9/04;C22C1/05;B22F3/22;B22F3/10;B22F3/15;B22F3/24;C22F1/10
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發(fā)明屬于粉末冶金領域，提供了一種低氧含量的母合金法制備MIM418合金的方法。

背景技術

母合金法是將材料中的合金元素制備成高合金度的微細母合金粉末，再將母合金粉末與基體元素粉末按相應的比例混合，之后燒結(jié)成成分均勻的合金。該方法通過增加粉末比表面積和晶格畸變、提高粉末間的化學成分梯度來提高燒結(jié)過程中原子遷移的驅(qū)動勢，同時合理的母合金成分在燒結(jié)的過程中出現(xiàn)少量瞬時液相，進一步提高燒結(jié)活性，降低燒結(jié)溫度。將該方法與注射成形工藝相結(jié)合，能夠?qū)崿F(xiàn)高溫合金的近終成形，解決復雜形狀高溫合金零部件難以成形加工的難題，進一步提高生產(chǎn)效率與原料利用率，降低生產(chǎn)過程中的工藝能耗，從而降低成本。但母合金法存在一個顯著的缺點，由于母合金粉末包含許多活性元素，且合金含量高于基體粉末，在燒結(jié)過程中粉體的氧向母合金方向遷移，在母合金粉末與基體粉末的界面上形成氧化物偏聚，從而影響產(chǎn)品性能。本發(fā)明從降低母合金法高溫合金中的氧化物偏聚的角度出發(fā)，采用真空感應熔煉+電渣重熔+機械破碎的工藝制備母合金粉末，與基體羰基鎳粉、微細石墨粉混合后，采用新型水溶性粘結(jié)劑，經(jīng)注射成形后能夠有效降低脫脂過程中增加的氧含量，同時，微細石墨粉在真空燒結(jié)的過程中能夠通過碳熱還原反應，將游離氧還原為CO或CO₂，從而消除母合金粉末與基體粉末界面處的氧化物偏聚。在燒結(jié)過程中，真空爐內(nèi)放置金屬Cr塊，抑制高溫合金零部件中Cr元素在高溫、高真空條件下的揮發(fā)。通過該方法能夠大大降低母合金法MIM418合金的氧含量，進一步提高性能，并降低生產(chǎn)成本與工藝能耗。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種低氧含量的母合金法制備MIM418合金的方法。該方法能夠有效減少母合金鑄錠的雜質(zhì)含量及母合金粉末的氧含量和硫含量，減少母合金法中氧化物偏聚現(xiàn)象，進而降低母合金法MIM418合金中的氧含量，提高了合金的綜合力學性能。

具體工藝步驟有：

1、母合金鑄錠的真空感應熔煉：MIM418合金的母合金成分為Ni-9.15Al-19.23Cr-6.62Mo-3.31Nb-1.15Ti-0.15Zr-0.02B-0.18C。以純度大于99.9％的Ni-50wt.％Cr中間合金、Ni-5wt.％B中間合金、Ni-Mo中間合金、Ni-Nb中間合金，以及鋁塊、海綿鈦、海綿鋯和石墨塊為原料。在5vol.％鹽酸水溶液中進行預處理，去除表面氧化物，預處理時間為25-35min，酒精洗凈后在烘箱中于55-65℃下處理烘干50-70min。預處理后的原料按照母合金成分進行配料，得到混合原料。混合原料進行真空感應熔煉。真空感應熔煉采用陶瓷坩堝。在爐料熔清后加大功率，使熔池溫度上升至1670℃，再加入2wt.％的碳塊，保溫25-35min，該過程中使用電磁攪拌器對熔池進行攪拌，使氧充分脫除，接著再加入1wt.％的Al和Ti以及0.01wt.％B，保溫8-12min，之后降溫、充入氬氣，將鋼液澆鑄成母合金自耗電極。

2、母合金鑄錠的電渣重熔：對真空感應熔煉得到的母合金自耗電極在惰性氣氛中進行電渣重熔，渣料配比為15-20％CaO，3-5％Ca，8-10％CeO，10-15％Al₂O₃，3-5％TiO₂，余量CaF₂。將上述渣料加熱至熔融狀態(tài)后，倒入結(jié)晶器中，結(jié)晶器為銅制水冷坩堝，將步驟1制備得到的母合金自耗電極緩慢下降至熔融的渣料中，通電起弧后，調(diào)整重熔電壓至30-50V，電流3000-5000A，自耗電極受電阻熱緩慢熔化，熔化后的鋼液與渣料反應、提純后，在結(jié)晶器底部結(jié)晶，得到純凈、均勻、表面光潔的母合金電渣錠。經(jīng)電渣重熔后，母合金氧含量小于150ppm，硫含量小于20ppm。

3、母合金電渣錠的破碎：對電渣重熔后的母合金鑄錠去皮后，在一種帶有冷卻系統(tǒng)與保護氣氛的高速盤磨破碎裝置中進行破碎。對破碎后的粉末進行篩選，得到母合金粉末。

4、混合粉末的制備：將母合金粉末與羰基鎳粉按照64.5:35的比例裝入混料筒，同時加入0.5wt.％的1μm左右的微細石墨粉，向混料筒中放入鋼球，球料比為1:10，并將混料筒置于氬氣氣氛中進行旋轉(zhuǎn)，混合時間為1-3h。

5、水溶性喂料的制備：將混合粉末與聚乙二醇基粘結(jié)劑在雙行星混煉機中于180℃、轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/min的條件下混煉110-130min制成流變性能均勻的喂料，其中粉末裝載量為60-65vol.％。