[發明專利]一種固相萃取微柱及應用

在審

• 申請號: 201611098737.7
• 申請日: 2016-12-04
• 公開（公告）號: CN108152429A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 關亞風;沈錚;張健;曲乃恒
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明公開了一種固相萃取微柱，該萃取柱由柱體、篩板和填料組成。該萃取微柱的兩個端面能夠受壓密封，適用于全自動固相萃取裝置，可以對液體樣品進行濃縮富集凈化前處理，用于后續高效液相色譜的分離分析。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體地涉及一種用于樣品前處理的固相萃取微柱。該萃取柱為一種新型的固相萃取微柱。可配合全自動固相萃取裝置，適合液體樣品的自動固相萃取前處理。

背景技術

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱SPE)是從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要用于樣品的分離，凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質干擾，提高檢測靈敏度。SPE技術基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。傳統的SPE方法過程耗時較長，通常采用靜壓力的方式進行上樣，清洗和洗脫。由于手動的SPE過程耗時長，操作繁瑣，部分儀器廠商推出了自動SPE裝置。自動SPE是一套由液體處理平臺衍生開發出的能夠在無人值守情況下自動化運行固相萃取方法的固相萃取儀。一般包括固相萃取柱的活化、上樣、清洗、洗脫以及樣品的切換等步驟。現有技術分為單通道固相萃取儀和多通道固相萃取儀。大部分的自動SPE設備，洗脫后還有氮吹濃縮的過程，以提高色譜進樣濃度。這些自動SPE裝置雖然實現了自動化，但是處理后的樣品無法直接進入色譜系統，仍需人工轉移。荷蘭SPARK公司推出的一款多通道自動固相萃取儀，實現了全自動SPE與色譜的聯用。與市場上其它產品的區別是：萃取富集在固相萃取柱上的目標物質，在高壓下洗脫并直接進入色譜柱進行分離分析，免去了洗脫液收集、氮吹濃縮和定容的步驟，提高了樣品轉移率和重復性。但該產品采用自動機械臂操控的方式，由機械手先抓取固相萃取柱至上樣位，然后抓取該萃取柱轉移到洗脫進樣位。這種方式存在固相萃取柱的壓緊密封定位問題，每次密封的壓痕不重復，導致固相萃取柱的實際可重復使用次數為3次。而且該儀器結構復雜、價格昂貴。中國科學院大連化學物理研究所提出的全自動固相萃取裝置(中國專利201510920927.1)采用陣列圓盤放置固相萃取柱，使用步進電機精確控制托盤轉動，避免了機械手多次抓取定位的步驟，簡化了過程，提高了可靠性，用本發明的萃取微柱，可以重復使用10次。本發明的固相萃取微柱，是為配合全自動固相萃取裝置而設計，其兩端均能耐20MPa壓強的密封，同時還具備易于自對準，可靠性高，以保證在使用過程中不會出現漏液、填料坍塌等現象，延長使用壽命。

發明內容

本發明的目的是提供一種固相萃取微柱，適合兩端壓緊密封的方式，配合自動切換閥進行流路切換，實現全自動固相萃取過程。該萃取柱可以配合全自動固相萃取裝置，并可以多次再生而重復使用。

本發明的技術方案是：

一種固相萃取微柱，由柱體、篩板和填料組成；所述柱體為圓柱形，于柱體上下兩端開設有以柱體軸線為中心軸的圓形凹槽，其軸心開設有一個貫穿二凹槽底面的軸向圓形通孔，凹槽使該通孔的上下兩端形成臺階孔，用于固定篩板；二固定篩板分別置于形成的臺階孔內；篩板的直徑大于臺階孔直徑，固定篩板的臺階孔直徑大于通孔的直徑；所述填料緊密填充在兩固定篩板之間的通孔中；所述柱體的外徑與內孔直徑之比為6:1～3:1；在所述柱體外壁的1/2高度處，沿徑向設有一環形凹槽，用于配合自動定位。

所述柱體的外徑為6～16毫米，內孔直徑為1～4毫米，長為8～16毫米，柱兩端為密封面，所用材質為高分子材料。所述高分子材料為聚偏氟乙烯、尼龍或復合材料。

所述篩板為不銹鋼篩板，直徑比固定篩板的臺階孔徑大0.1mm，厚0.8～1.2mm，篩板孔徑3～7微米，比填料的顆粒直徑小30％以上。