[發明專利]具有高效催化活性聚醚多元醇的制備方法

有效

• 申請號: 201611096963.1
• 申請日: 2016-12-02
• 公開（公告）號: CN108203501B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 倪華方;劉沂;郭輝;張奕;張濤;李曉;邵迎秋;李宇;張瑩
• 申請（專利權）人: 藍星（北京）技術中心有限公司;山東藍星東大有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種具有高效催化活性聚醚多元醇的制備方法。所述的具有高效催化活性聚醚多元醇的制備方法，采用多元醇類化合物作為起始劑，加入堿金屬水溶液，經過蒸餾脫水后，加入環氧化合物進行聚合反應，反應完畢，再加入堿金屬水溶液，再次蒸餾脫水后制得。采用本發明制得的聚合物用于高回彈聚醚多元醇的制備時具有反應活性高、生產周期短、穩定性高的特點；采用本發明所制備的具有高效催化活性的聚醚多元醇作為基礎聚醚進行高活性高分子量聚醚多元醇的制備時，無需額外使用其它催化劑，整個聚合體系的反應活性顯著提高，且產品具有催化活性強、反應速度快、反應溫度低的特點；所述制備方法科學合理、簡單易行。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種具有高效催化活性聚醚多元醇的制備方法。

背景技術

高活性高分子量聚醚多元醇用于聚氨酯制品的制備時以其優異的機械性能和加工性能而受到業界關注。但是傳統意義上制備高活性高分子量聚醚多元醇的方法是采用多元醇類化合物作為起始劑，如環氧丙烷、環氧乙烷等，先制得其低聚物，再經過較長的聚合周期，然后精制制得。如此以來，高活性高分子量聚醚多元醇的制備要經歷較長的生產周期，同時設備利用率也較低。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種具有高效催化活性聚醚多元醇的制備方法，將其用于高回彈聚醚多元醇的制備時具有反應活性高、生產周期短、穩定性高的特點。

本發明所述的具有高效催化活性聚醚多元醇的制備方法，采用多元醇類化合物作為起始劑，加入堿金屬水溶液，經過蒸餾脫水后，加入環氧化合物進行聚合反應，反應完畢，再加入堿金屬水溶液，再次蒸餾脫水后制得。

選用堿金屬水溶液作為催化劑更有利于堿金屬離子與起始劑多元醇發生反應。

分兩次加入堿金屬水溶液催化劑，一方面有利于及時補充催化劑的濃度，加速聚合體系中起始劑與環氧化合物的反應；另一方面有利于防止聚合體系中因一次性加入催化劑濃度過高而引起副反應，導致副產物過多。

其中，所述的多元醇類化合物為乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖或葡萄糖甙中的一種或幾種按照任意比例組成的混合物。

優選地，所述的多元醇類化合物為甘油或三羥甲基丙烷。

所述的堿金屬水溶液為甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種或幾種按照任意比例組成的混合物的水溶液。

優選地，所述的堿金屬水溶液為氫氧化鉀水溶液。

所述的堿金屬水溶液的濃度為10～60wt％，第一次加入堿金屬水溶液時，堿金屬的用量為多元醇類化合物與兩次加入堿金屬水溶液采用的堿金屬的總質量的0.1～10％，第二次加入堿金屬水溶液時，堿金屬的用量為多元醇類化合物與兩次加入堿金屬水溶液采用的堿金屬的總質量的15～30％。

所述的蒸餾脫水為先進行常壓脫水再進行氮氣鼓泡減壓脫水，第一次蒸餾脫水時，常壓脫水步驟中，脫水溫度為60～150℃，時間為10～500min，氮氣鼓泡減壓脫水步驟中，脫水溫度為60～150℃，壓力為0～-0.1MPa，時間為100～500min，氮氣流量為20～120Nm³/h；再次蒸餾脫水時，常壓脫水步驟中，脫水溫度為60～150℃，時間為10～500min；減壓脫水步驟中，脫水溫度為60～150℃，壓力為0～-0.1MPa，時間為200～1000min，氮氣流量為20～120Nm³/h。

蒸餾脫水分兩步進行，即先進行常壓脫水，隨后再進行氮氣鼓泡減壓脫水。常壓脫水可蒸出體系中的大部分水分，氮氣鼓泡減壓脫水可蒸出體系中的微量水分。這種蒸餾方式，既可以減少能耗，又可使體系中的微量水分全部蒸出。