[發(fā)明專利]一種具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611096180.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106596503A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文妍;葉原豐;楊曉莉;郝凌云;蔣子秋;程鋮;韓娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金陵科技學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 無(wú)錫萬(wàn)里知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)32263
• 代理人: 李翀

1.一種具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底，其特征在于它的拉曼反射基底成分為：1、主要成份為ZnO或TiO₂的半導(dǎo)體三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)，其比表面積為50-200m² g^-1，孔隙率為0.2-1cm³ g^-1，重量配比為98%-99.9%；2、金屬納米顆粒，重量配比為0.1%-2%；所述金屬納米顆粒與半導(dǎo)體三維結(jié)構(gòu)形成異質(zhì)結(jié)。

2.一種具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底的制備方法，其特征在于它的方法具體為：1、應(yīng)用膠體晶體模板法，制備半導(dǎo)體三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)；2、在上述半導(dǎo)體三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的孔道結(jié)構(gòu)中，采用原位還原法或紫外光照還原法，在半導(dǎo)體三維有序大孔結(jié)構(gòu)的孔道中負(fù)載金屬納米顆粒，形成金屬納米顆粒與半導(dǎo)體三維結(jié)構(gòu)的異質(zhì)結(jié)負(fù)載金屬納米顆粒，得到具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底及其制備方法，其特征在于所述的膠體晶體模板法具體為：1、采用苯乙烯光子晶體膠晶作為模板，向模板間隙中填充金屬氧化物前驅(qū)體，通過(guò)升溫速率控制，將模板在550^oC下去除，得到半導(dǎo)體三維有序大孔結(jié)構(gòu)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底及其制備方法，其特征在于：所述半導(dǎo)體三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)內(nèi)部連通；半導(dǎo)體三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的孔徑為100-200nm；比表面積大于50m² g^-1；孔隙率大于0.2cm³ g^-1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底及其制備方法，其特征在于所述原位還原法具體為：將半導(dǎo)體三維有序大孔結(jié)構(gòu)浸泡在金屬溶液中，50W功率超聲半小時(shí)使金屬溶液充分滲入半導(dǎo)體三維大孔結(jié)構(gòu)的孔道中；繼續(xù)以50W功率超聲，同時(shí)加入硼氫化鈉還原金屬離子，使金屬納米顆粒負(fù)載在半導(dǎo)體三維大孔結(jié)構(gòu)的孔道上，利用三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)限域生長(zhǎng)金屬納米顆粒，有效抑制金屬納米顆粒的團(tuán)聚抑制金屬納米顆粒的團(tuán)聚，形成金屬納米顆粒與半導(dǎo)體三維結(jié)構(gòu)的異質(zhì)結(jié)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底及其制備方法，其特征在于所述紫外光照還原法具體為：將半導(dǎo)體三維有序大孔結(jié)構(gòu)浸泡在金屬溶液中，50W功率超聲半小時(shí)使金屬溶液充分滲入半導(dǎo)體三維大孔結(jié)構(gòu)的孔道中；繼續(xù)以50W功率超聲，同時(shí)將溶液置于100W紫外燈下光照，使金屬納米顆粒負(fù)載在半導(dǎo)體三維大孔結(jié)構(gòu)的孔道上，形成金屬納米顆粒與半導(dǎo)體三維結(jié)構(gòu)的異質(zhì)結(jié)。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底及其制備方法，其特征在于：所述金屬氧化物前驅(qū)體為鈦酸丁酯、二氧化鈦溶膠、醋酸鋅溶膠中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底及其制備方法，其特征在于所述升溫速率控制具體為以5^oC /min的升溫速度，將加熱溫度從室溫升高至550^oC，并在550^oC下保溫3小時(shí)；隨后降溫，以5^oC /min的降溫速度，將溫度從550^oC降低至室溫。

9.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種具有三維有序周期性大孔結(jié)構(gòu)的拉曼反射基底及其制備方法，其特征在于：所述金屬溶液為硝酸銀溶液、氯鉑酸鉀溶液、四氯金酸溶液、硝酸銅溶液、硫酸銅溶液中的一種或幾種，溶液濃度均為1mol/L。