[發(fā)明專利]一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611096084.9
• 申請日: 2016-12-02
• 公開（公告）號: CN106750474B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發(fā)明（設計）人: 潘杰峰;丁金成;譚瑞卿;鄭瑜;沈江南
• 申請（專利權）人: 浙江工業(yè)大學
• 主分類號: C08J7/12
• 分類號: C08J7/12;B01D71/52;B01D67/00;B01J41/13
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于利用部分季銨化的QPPO陰離子交換膜中殘存的溴甲基與采用電沉積手段的PEI中的胺發(fā)生反應，使得QPPO陰離子交換膜的膜表面共價接枝上PEI，得到具有一價、多價陰離子選擇性分離膜，所述PEI為聚乙烯亞胺，QPPO的結構式如下：

2.根據權利要求1所述的一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于其制備方法包括如下步驟：

1)制備BPPO溶液：向BPPO固體中加入1-甲基-2-吡咯烷酮混合，BPPO固體溶解完全得到BPPO溶液；

2)將步驟1)中的BPPO溶液加入三甲胺乙醇溶液，室溫下攪拌反應1-10h，得到部分季銨化的QPPO溶液；

3)將步驟2)中的QPPO溶液涂敷于玻璃板上成膜，置于平板加熱器上烘干，得到QPPO陰離子交換膜；

4)將步驟3)中的QPPO陰離子交換膜進行電沉積PEI實驗，QPPO陰離子交換膜中殘存的溴甲基與采用電沉積手段的PEI中的胺發(fā)生反應，將PEI化學鍵鍵接于QPPO表面，得到單價陰離子選擇性分離膜PEI-QPPO；

BPPO結構式如下：

3.根據權利要求2所述的一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于步驟1)中的BPPO稱取量為1-10g，溶劑NMP用量為1-30g，最后得到的BPPO溶液濃度為3-90％。

4.根據權利要求2所述的一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于步驟2)中三甲胺乙醇溶液濃度為4.27mol/L，三甲胺乙醇溶液的體積用量為BPPO質量的0.2-1ml/g。

5.根據權利要求2所述的一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于步驟2)中的反應時間為3-8h，季銨化程度小于100％。

6.根據權利要求2所述的一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于步驟3)中的QPPO溶液涂敷成膜所采用的刮刀厚為550-650μm，平板加熱器溫度為55-65℃，加熱時間為7-9h。

7.根據權利要求2所述的一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于步驟4)中的電沉積PEI的濃度為1-20g/L的水溶液，電沉積時間為0.5-2h，電流密度為1-20mA/cm²，溫度為室溫。

8.根據權利要求2所述的一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于步驟4)中的化學鍵鍵接過程為在PEI的NMP/水的混合溶液，NMP的質量含量小于50％。

9.根據權利要求2所述的一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于步驟4)中的PEI分子量在1000-800000，PEI的濃度為1-20g/L，殘存的溴甲基含量為75％以下。

10.根據權利要求2所述的一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于單價陰離子選擇性分離膜PEI-QPPO為單面或雙面電沉積改性的離子膜。

11.根據權利要求2所述的一種單價陰離子選擇性分離膜的制備方法，其特征在于步驟3)中的QPPO溶液涂敷成膜所采用的刮刀厚為600μm，平板加熱器溫度為60℃，加熱時間為8h。