[發明專利]一種5-溴-6-氯-3-吲哚辛酯的合成方法有效
| 申請號： | 201611095606.3 | 申請日： | 2016-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN106986809B | 公開（公告）日： | 2020-03-24 |
| 發明（設計）人： | 吳清平;韋獻虎;張菊梅;陳謀通;盧勉飛;蔡芷荷;薛亮;王涓 | 申請（專利權）人： | 廣東省微生物研究所（廣東省微生物分析檢測中心）;廣東環凱微生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/36 | 分類號： | C07D209/36 |
| 代理公司： | 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001 | 代理人： | 劉明星 |
| 地址： | 510070 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吲哚 合成 方法 | ||
1.一種5-溴-6-氯-3-吲哚辛酯的合成方法，其特征在于，將4-氯-2-氨基苯甲酸與N-溴代丁二酰亞胺經過溴代反應得到5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸，5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸與氯乙酸鈉經過親核取代反應得到N-(4-溴-5-氯-2-羧基)苯基甘氨酸，N-(4-溴-5-氯-2-羧基)苯基甘氨酸再經環化脫羧反應得到1-乙酰基-5-溴-6-氯-3-吲哚乙酯，1-乙?；?5-溴-6-氯-3-吲哚乙酯與辛酰氯選擇性酯化反應得到5-溴-6-氯-3-吲哚辛酯；
(a)所述的將4-氯-2-氨基苯甲酸與N-溴代丁二酰亞胺經過溴代反應得到5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸是向500mL單口圓底燒瓶加入116.6mmol 4-氯-2-氨基苯甲酸，然后加入300mL乙腈，快速攪拌，呈米黃色懸濁液，室溫下以少量多次緩慢地加入116.6mmol N-溴代丁二酰亞胺，加完后繼續攪拌反應1h，接著于45℃水浴下旋蒸去除溶劑，加入水攪拌，抽濾，水洗，于60℃下真空烘干，得到5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸；
(b)所述的5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸與氯乙酸鈉經過親核取代反應得到N-(4-溴-5-氯-2-羧基)苯基甘氨酸為：向150mL二口圓底燒瓶加入19.96mmol 5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸、20.74mmol NaOH和40mL水，攪拌至固體溶解完，再依次加入2.05mmol KI、41.47mmol氯乙酸鈉，用2mol/L Na2CO3溶液調pH值至7～8，加熱回流下反應，期間不斷通過加2mol/LNa2CO3溶液調pH值至7～8，當反應液pH值在45min內不變時，停止加熱和攪拌，冷卻后，加入40mL水稀釋，然后用濃鹽酸酸化至pH值為4，抽濾，冷水洗滌，抽干后于60℃下真空烘干，接著用乙腈浸提除去少量殘留而未反應的底物原料，得到所需目標物N-(4-溴-5-氯-2-羧基)苯基甘氨酸。
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