[發明專利]一種高收率頭孢洛林酯的制備方法有效
| 申請號： | 201611095247.1 | 申請日： | 2016-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN106749410B | 公開（公告）日： | 2018-06-12 |
| 發明（設計）人： | 王勇進;楊燕;李鳳俠;侯傳山;王曉艷;趙振華;林軍;李龍 | 申請（專利權）人： | 齊魯安替制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6561 | 分類號： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人： | 陳桂玲 |
| 地址： | 250105 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 頭孢洛林酯 收率 制備 晶漿懸浮液 產品純度 廢水廢氣 結晶料液 結晶法 配制 過濾 節約 排放 | ||
1.一種高收率頭孢洛林酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)在溶解罐中加入適量的注射用水和冰醋酸，攪拌均勻，過濾，轉入結晶罐，加入適量的頭孢洛林酯(fikg.1)，充分攪拌，制成含有一定濃度的頭孢洛林酯的混懸溶液，待用；
(2)在溶解罐中加入適量的注射用水和冰醋酸，攪拌均勻，加入頭孢洛林粗品(fikg.2)，攪拌溶解，過濾，得結晶料液待用；
(3)將步驟(2)配制好的結晶料液滴入步驟(1)制備的懸浮溶液中，滴加完畢后，攪拌養晶1-2h；
(4)過濾，濾餅依次用注射用水和醋酸的混合液、丙酮洗滌，真空干燥，得到頭孢洛林酯(fikg.1)。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)結晶體系中注射用水與冰醋酸的體積比為1:0.25～4。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所配置的頭孢洛林酯的懸浮溶液的質量體積濃度為3％～10％。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所配置的頭孢洛林粗品結晶料液的質量體積濃度為3％～10％。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)懸浮溶液的制備和步驟(2)結晶料液的制備溫度均為10～40℃。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中結晶料液與懸浮溶液的體積比例為10-20:1。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)注射用水和醋酸的混合液中注射用水與冰醋酸的體積比為1:0.25～4。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)向溶解罐中注入注射用水18ml，冰醋酸18ml，攪拌均勻，過濾，轉入結晶罐，加入3g頭孢洛林酯(fikg.1)，溫度20-30℃，充分攪拌，制成頭孢洛林酯的混懸溶液，待用；
(2)向溶解罐中注入注射用水180ml，冰醋酸180ml，攪拌均勻，加入30g頭孢洛林粗品(fikg.2)，溫度20-30℃，攪拌溶解，過濾，得結晶料液待用；
(3)將步驟(2)配制好的結晶料液滴入步驟(1)的懸浮溶液中，滴加完畢后，攪拌養晶1h；
(4)過濾，濾餅依次用注射用水和醋酸的混合液洗1次、丙酮洗滌1次，真空干燥，得到頭孢洛林酯(fikg.1)。
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