[發(fā)明專利]一種鈦酸鋰的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611095069.2
• 申請日: 2016-12-02
• 公開（公告）號: CN106629829B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設計）人: 廖向陽;朱賢榮;謝宏偉;王玲
• 申請（專利權）人: 江蘇特豐新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 田玉菲

本發(fā)明提供了一種鈦酸鋰的制備方法，包括：1、取偏鈦酸制成漿料A，漿料A中；取漿料A與堿溶液混合，攪拌制成漿料，將漿料加熱煮沸1～5h，加冷水冷卻至65～90℃得漿料B；2、漿料B過濾、水洗，濾餅加水漿料C；3、在攪拌狀態(tài)下向漿料C中緩慢加入鹽酸調節(jié)pH值至1～5，攪拌熟化后得漿料D；4、漿料D過濾、水洗至濾液電導率小于500μS/cm，濾餅加水制成TiO₂濃度為100～400g/L的漿料E；5、取漿料A與漿料E混合制成漿料F；6、按照Li、Ti摩爾比為0.82～0.97的比例向漿料F中加入鋰源，攪拌均勻制得漿料G；7、將漿料G送入回轉窯中加熱煅燒完成脫水、脫硫和晶型轉化后制得鈦酸鋰。本發(fā)明利用現有原料和設備直接生產鈦酸鋰，無需大的設備改造。

技術領域

本發(fā)明屬于無機非金屬材料的制備領域，特別涉及一種鈦酸鋰的制備方法。

背景技術

鈦酸鋰是一種優(yōu)秀的鋰離子電池負極材料，其制備方法有：固相合成法、溶膠—凝膠法、水熱法、共沉淀法。固相合成法，其原理和工藝都比較簡單，易于實現量產，通常鈦源選擇銳鈦礦晶型的TiO₂與鋰源混合研磨，在800～1000℃燒結12～24h得到鈦酸鋰，但受鋰源在TiO₂晶體的擴散速度限制，需要長時間燒結，導致昂貴的鋰源需過量20％以上來彌補燒結過程中鋰的損失部分，存在鋰源消耗高和粒子易燒結的問題；溶膠-凝膠法，多采用價格較高的有機溶劑為原料，雖然可以合成粒度均勻的高性能納米粉末，但單工序較為復雜，有機物消耗大，在燒結過程中產生大量的CO₂氣體，干燥收縮也大，鈦源的制備昂貴不易規(guī)模化生產；水熱法，鈦酸鋰為立方結構，且為非計量化合物，設備要求高，技術難度大，安全性能差，不利于工業(yè)化生產；共沉淀法，在沉淀制備粉末過程中從共沉淀、晶粒長大到沉淀的漂洗、干燥、煅燒的每一個階段均可能導致顆粒長大及團聚體的形成。上述多種制備方法囿于鈦源存在的問題導致產品能耗高、昂貴的含鋰原料利用效率低并且粒子的生成狀態(tài)難控制導致合格率低等問題，造成鈦酸鋰的價格高居不下，從而難以大規(guī)模生產和推廣應用。

發(fā)明內容

本發(fā)明為了彌補現有技術的不足，提供了一種利用現有硫酸法鈦白粉生產線大規(guī)模工業(yè)化生產鈦酸鋰的方法，所用鈦源即為硫酸法生產線上的偏鈦酸和偏鈦酸經進一步處理的水合二氧化鈦，可以在低鋰源消耗和較短的煅燒時間制得鈦酸鋰。

本發(fā)明是通過如下技術方案實現的：

一種鈦酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、取硫酸法鈦白粉生產過程中制備的偏鈦酸制成漿料A，漿料A中，TiO₂濃度為200～400g/L；取漿料A與堿溶液混合，攪拌制成漿料，其中，漿料A中的TiO₂與堿溶液中的堿的摩爾比為1：2.5～5.0，將漿料加熱煮沸1～5h，加冷水冷卻至65～90℃得漿料B；

步驟2、漿料B過濾、水洗至濾液中的堿含量低于0.5mol/L時停止水洗，濾餅加水制成TiO₂濃度為100～500g/L的漿料C；

步驟3、在攪拌狀態(tài)下向漿料C中緩慢加入鹽酸調節(jié)pH值至1～5，攪拌熟化后得漿料D；

步驟4、漿料D過濾、水洗至濾液電導率小于500μS/cm，濾餅加水制成TiO₂濃度為100～400g/L的漿料E；

步驟5、取漿料A與漿料E混合制成漿料F，其中，漿料A中的TiO₂與漿料E中的TiO₂的摩爾比為0～2:1；

步驟6、按照Li、Ti摩爾比為0.82～0.97的比例向漿料F中加入鋰源，攪拌均勻制得漿料G；

步驟7、將漿料G送入回轉窯中加熱煅燒完成脫水、脫硫和晶型轉化后制得鈦酸鋰。

步驟1中，所述偏鈦酸中的鐵含量不高于80mg/kg。