[發明專利]一種木質素提取與改性的方法

在審

• 申請號: 201611093408.3
• 申請日: 2016-12-02
• 公開（公告）號: CN107033367A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 周雪映;靳璇;余志科;李新;王菊;石剛;王大偉
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及材料與化工技術領域，尤其涉及一種木質素提取與改性的方法。

背景技術

當今世界，石油作為不可再生資源，價格持續飛漲，導致酚醛樹脂膠黏劑的生產成本也越來越高，而作為酚醛樹脂膠黏劑的重要原料之一的苯酚，其價格長期居高不下。為了降低酚醛樹脂膠黏劑的生產成本，尋找其他更為廉價的原料來代替苯酚成為了當下頗為熱門的研究課題。而隨著社會的不斷發展，綠色環保更加為社會各方所要求，為此更多得采用天然高分子代替苯酚和甲醛成為一種潮流。

木質素作為一種天然多酚類高分子聚合物，其結構中存在大量的醛基和羥基，故此可以與苯酚和甲醛合成酚醛樹脂時降低苯酚以及甲醛的用量。但目前的酸法提取木質素過程復雜、分散度差，同時其活性不高，影響木質素的在合成酚醛樹脂材料中的推廣。

發明內容

本發明是為提供一種木質素提取與改性的方法，通過本發明提供的方法，達到所提取的木質素分散性好、活性較高的目的。

本發明的技術方案如下：

(1)取粉碎的植物組織，加入5％硫酸溶液，浸泡一段時間，然后過濾、烘干濾渣待用；

(2)將步驟(1)中烘干待用的樣品溶于濃度2mol/L的NaOH溶液中，攪拌加熱，然后過濾，收集濾液；

(3)將步驟(2)中的濾液進行加熱蒸發，去除水后得到堿木質素固體；

(4)將步驟(3)中的堿木素固體、苯酚、NaOH固體及去離子水進行混合，攪拌加熱一段時間，得到活化木質素溶液。

進一步的，步驟(1)中的粉碎植物組織與5％硫酸溶液的質量比為10:1～1:1，加熱溫度為40～90℃，時間為1～24h。

進一步的，步驟(4)中木質素固體與苯酚的質量比為1:1～50:1，NaOH固體與木質素固體的質量比為1:100～100:100，加熱溫度為40～90℃，時間為1～24h。

本發明具有以下優越性：

(1)堿溶法所提取的木質素提高了分子的分散度；

(2)苯酚與木質素的反應提高了木質素的活性。

具體實施方式

下面用具體實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明不僅局限于以下具體實施例，但所舉實施例并非指最佳適用條件的木質素溶液。

實施例一

(1)取90g粉碎后的植物組織置于30g的5％硫酸中，70℃加熱攪拌3h。然后過濾、洗滌，放入烘箱中烘干24h；

(2)將烘干后的固體置于1L的2mol/L的NaOH溶液中，80℃加熱攪拌10h，然后過濾，收集濾液；

(3)將步驟(2)中的濾液加熱100℃蒸發水成分，24h后得到堿木質素固體；

(4)將100g堿木質素固體、2g苯酚、1g NaOH固體及20g去離子水共混，升溫至50℃，加熱攪拌3h。即得改性木質素。

實施例二

(1)取30g粉碎后的植物組織置于30g的5％硫酸中，70℃加熱攪拌1h。然后過濾、洗滌，放入烘箱中烘干24h；

(2)將烘干后的固體置于1L的2mol/L的NaOH溶液中，80℃加熱攪拌15h，然后過濾，收集濾液；

(3)將步驟(2)中的濾液加熱100℃蒸發水成分，24h后得到堿木質素固體；

(4)將100g堿木質素固體、2g苯酚、1g NaOH固體及20g去離子水共混，升溫至50℃，加熱攪拌3h。即得改性木質素。

實施例三

(1)取300g粉碎后的植物組織置于30g的5％硫酸中，70℃加熱攪拌14h。然后過濾、洗滌，放入烘箱中烘干24h；

(2)將烘干后的固體置于1L的2mol/L的NaOH溶液中，80℃加熱攪拌15h，然后過濾，收集濾液；

(3)將步驟(2)中的濾液加熱100℃蒸發水成分，24h后得到堿木質素固體；

(4)將100g堿木質素固體、2g苯酚、1g NaOH固體及20g去離子水共混，升溫至50℃，加熱攪拌3h。即得改性木質素。

以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限于這些說明。對于本發明所屬技術領域的人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可做出很多簡單推演或替換，都應當視為屬于本發明的保護范圍。