[發(fā)明專利]3;5-二羥基-2-[3;7-二甲基-2(反式);6-辛二烯基]-聯(lián)芐的用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611092879.2
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN106580933B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 毛水春;張毅;李佳;郭躍偉
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌大學
• 主分類號: A61K31/05
• 分類號: A61K31/05;A61P3/04;A61P3/10;C07C39/205;C07C37/68;A23L33/105
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 劉華

1.3，5-二羥基-2-[3,7-二甲基-2（反式）, 6-辛二烯基]-聯(lián)芐的制備方法：

(1) 將粉碎的中國碧綠米仔蘭葉片干重7.8 kg，分別用40L 95%乙醇滲漉提取三次，每次滲漉2天，合并提取液；

(2) 將上述提取液在溫度≤45℃減壓濃縮回收乙醇，得粗浸膏530g；將該提取物浸膏分散于 6L水中成混懸液，將混懸液依次用石油醚4L，乙酸乙酯4L，和正丁醇2L分別萃取三次，所得萃取液減壓濃縮分別得到石油醚提取浸膏58g、乙酸乙酯提取浸膏186g和正丁醇提取浸膏152g；

（3）將乙酸乙酯浸膏進行硅膠柱層析，以石油醚/丙酮梯度洗脫；梯度洗脫的濃度依次為體積比100:0、90:10、80:20、70:30、50:50、30:70 和0:100，根據(jù)TLC顯色合并相似流份得到 4 個組分A、B、C、D； 組分B即石油醚/丙酮體積比 8:2 和7:3 洗脫部分經(jīng) SephadexLH-20 凝 膠柱層析，層析柱規(guī)格：4.0cm直徑 × 120cm長度；Sephadex LH-20 凝膠干重150 g，以二氯甲烷/甲醇體積比 1:1 洗脫，根據(jù) TLC 顯色合并相似流份得到6個組分：B1、B2、B3、B4、B5、B6；組份 B3，即二氯甲烷/甲醇體積比 1:1 洗脫體積為 90~120 mL 洗脫部分， 再經(jīng)硅膠柱層析，以石油醚/丙酮體積比 75:25 洗脫，最后經(jīng)制備型 HPLC其中色譜柱的填料為 RP-18，以甲醇/水體積比80:20洗脫，流速為3.5 mL/min，保留時間為 16.8 min，得到化合物3，5-二羥基-2-[3,7-二甲基-2（反式）, 6-辛二烯基]-聯(lián)芐。