[發明專利]一種Si02氣凝膠摻雜Ti02復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201611092129.5
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN106629753A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 王天賦;彭戰軍;徐淵
• 申請（專利權）人: 深圳中凝科技有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16;B01J13/00
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙)42212
• 代理人: 胡清堂

技術領域

本發明屬于氣凝膠材料技術領域，具體地說是一種Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料的制備方法。

背景技術

二氧化硅氣凝膠是一種新型輕質納米多孔材料，具有高比表面積、高孔隙率和低熱導率、紅外遮光性等特點，具有優異的保溫隔熱性能。為獲得多孔結構的SiO₂氣凝膠，常用方法是進行超臨界干燥工藝，然而超臨界干燥工藝復雜、成本高，且有一定的危險性，制備的產品吸附性能差；再者，現有產品隔熱性能以及遠遠滿足不了市場需求。

發明內容

為了解決上述技術缺陷，本發明提供以Si0₂、Ti0₂為原材料，在認為可控的環境下的一種Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料的制備方法。

一種Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti0₂粉末，攪拌均勻后，將混合溶液置入超聲波細胞粉碎機內超聲分散，獲得Ti0₂溶液；

S2、再依次加入去離子水、乙醇至步驟S2制備的Ti0₂溶液中攪拌均勻；再依次加入模板劑、正硅酸乙酯、鹽酸，使獲得的混合液PH為2～3；

S3、加入濃度為0.1～7mol/L的氨水至步驟S3獲得的溶液中，使得溶液PH為5～7，然后進行凝膠，老化，獲得濕凝膠。

S4、加入疏水改性劑至步驟S3制備的濕凝膠內攪拌5～24h，然后放入干燥箱內干燥后，至自然冷卻即獲得Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料。

本發明一種Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料的制備方法，其優點是：采用本發明方法使得制備的材料的紅外遮光性能比現有的提升50％以上，且制備過程中，可根據產品需求控制Ti0₂攝入量，以滿足不同用途產品的需求；制備過程簡單，適用于工業生產。

具體實施方式

對本發明作更進一步地說明，具體制備步驟如下：

S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti0₂粉末，攪拌均勻后，將混合溶液置入超聲波細胞粉碎機內超聲分散，獲得Ti0₂溶液；

優選地，步驟S1中，獲得Ti0₂的溶液中，Ti0₂占Ti0₂溶液的質量百分比為1～20％；

優選地，步驟S1中，超聲分散時間為20～60min；

S2、再依次加入去離子水、乙醇至步驟S2制備的Ti0₂溶液中攪拌均勻；再依次加入模板劑、正硅酸乙酯、鹽酸，使獲得的混合液PH為2～3；

優選地，步驟S2中，每次加入一種物質攪拌均勻后再加入下一種物質，且每次攪拌時間為0.5～5h；

優選地，步驟S2中，模板劑為十二烷基三甲基溴化銨，P123，聚乙二醇200，聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸鈉中的一種；

優選地，步驟S2中，鹽酸濃度為0.01～5mol/L；

S3、加入濃度為0.1～7mol/L的氨水至步驟S3獲得的溶液中，使得溶液PH為5～7，然后進行凝膠，老化，獲得濕凝膠。

優選地，步驟S3中，在45～100℃條件下老化7～24h；

S4、加入疏水改性劑至步驟S3制備的濕凝膠內攪拌5～24h，然后放入干燥箱內干燥后，至自然冷卻即獲得Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料。

優選地，步驟S4中，疏水改性劑與濕凝膠的體積比為0.05～1：1；

優選地，步驟S4中，疏水改性劑是乙醇，環己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，異丁醇，異辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中至少兩種物質的混合物；

優選地，步驟S4中，從低到高分為四個溫度階段進行保溫干燥，且每個階段保溫干燥時間為1.5～2.5h；進一步地，四個溫度階段依次為：45～70℃、70～100℃、100～120℃、120℃～150℃。

優選地，硅酸乙酯：去離子水：乙醇的體積比為1：1～10：5～20。

以下就具體實施例對本發明作進一步說明：