[發(fā)明專利]一種彈性氣凝膠的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611092125.7
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN106629752A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王天賦;彭戰(zhàn)軍;徐淵
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳中凝科技有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務(wù)所(普通合伙)42212
• 代理人: 胡清堂

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣凝膠材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種彈性氣凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

目前，由于保溫材料的防火問題越來越受到重視，國內(nèi)保溫材料的發(fā)展勢頭越發(fā)迅猛。而氣凝膠具有耐高溫、抗壓能力強等優(yōu)點，常常被人民用于保溫防火材料中，但是將其作為原材料制備成產(chǎn)品，現(xiàn)有技術(shù)的制備過程復(fù)雜，量產(chǎn)小，且使得制備的產(chǎn)品機械性能差、易碎。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明制備一種彈性氣凝膠的制備方法，使得獲得的產(chǎn)品具有彈性，機械性能強、不易碎，且制備工藝簡單，利于量產(chǎn)。

一種彈性氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

S1：將表面修飾劑溶入甲醇內(nèi)混合均勻，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液后攪拌均勻，再加入濃度為0.01～0.5mol/L的草酸，攪拌使其水解完全，得到穩(wěn)定的醇溶膠；

S2：滴加濃度為1～10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內(nèi)，攪拌，老化，獲得濕凝膠；

S3：通過混合溶液對步驟S2獲得的濕凝膠進(jìn)行疏水改性，放入干燥箱內(nèi)干燥后，至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠。

一種彈性氣凝膠的制備方法，其優(yōu)點是：本發(fā)明整個制備流程容易控制，可根據(jù)需求制備彈性系數(shù)不同的彈性氣凝膠，且利于量產(chǎn)；再者，采用本方法制備出的氣凝膠比表面積為800～1000㎡/g，密度為0.1～0.15g/cm³，孔隙率≥90％，機械性能好，同時改善了氣凝膠易碎的缺點。

具體實施方式

對本發(fā)明作更進(jìn)一步地說明，具體制備步驟如下：

S1：將表面修飾劑溶入甲醇內(nèi)混合均勻，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液后攪拌均勻，再加入濃度為0.01～0.5mol/L的草酸，攪拌使其水解完全，得到穩(wěn)定的醇溶膠；

優(yōu)選地，步驟S1中，表面修飾劑為辛基苯基聚氧乙烯醚，四丙基氫氧化銨，十二烷基三甲基溴化銨，P123，聚乙二醇200，聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸鈉中至少一種物質(zhì)的混合物；

優(yōu)選地，步驟S1中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩爾體積比為1:1～10；

優(yōu)選地，步驟S1中，攪拌速度均為500～1500r/min；

優(yōu)選地，步驟S1中，在25～35℃條件下加入草酸；

優(yōu)選地，步驟S1中，加入草酸的量使得溶液PH為2～4；

優(yōu)選地，步驟S1中，正硅酸乙酯與甲醇的摩爾比為1:1～20；

S2：滴加濃度為1～10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內(nèi)，攪拌，老化，獲得濕凝膠；

優(yōu)選地，步驟S2中，在攪拌狀態(tài)下加入氨水；

優(yōu)選地，步驟S2中，加入氨水的量使得溶液PH為5～7；

優(yōu)選地，步驟S2中，攪拌時間為8～20min；

優(yōu)選地，步驟S2中，在45～100℃條件下老化12～72h；

S3：通過混合溶液對步驟S2獲得的濕凝膠進(jìn)行疏水改性，放入干燥箱內(nèi)干燥后，至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠；

優(yōu)選地，步驟S3中，混合溶液與濕凝膠質(zhì)量比為0.05～1：1；

優(yōu)選地，步驟S3中，混合溶液是乙醇，環(huán)己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，異丁醇，異辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中兩種或兩種以上物質(zhì)的混合物；

優(yōu)選地，步驟S3中，疏水改性時間為5～24h；

優(yōu)選地，步驟S3中，從低到高分為四個溫度階段進(jìn)行保溫干燥，且每個階段保溫干燥時間為1～3h；進(jìn)一步地，四個溫度階段依次為：45～70℃、70～100℃、100～120℃、120℃～150℃。

以下就具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明

實施例一

S1：將十二烷基硫酸鈉溶入甲醇內(nèi)混合均勻，再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液，且混合溶液中，正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩爾體積比為1:10(且正硅酸乙酯與甲醇的摩爾比為1:20)，在1500r/min條件下攪拌均勻，再在30℃條件下加入濃度為0.01～0.5mol/L的草酸，且加入草酸的量使得溶液PH為2；以1100r/min攪速攪拌使其水解完全，得到穩(wěn)定的醇溶膠；

S2：在攪拌狀態(tài)下滴加濃度為1～10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內(nèi)，且加入氨水的量使得溶液PH為6，攪拌8min，在45℃條件下老化12～72h，獲得濕凝膠；