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[發明專利]一種空心陰極光源在審

專利信息
申請號: 201611091612.1 申請日: 2016-12-01
公開(公告)號: CN107036976A 公開(公告)日: 2017-08-11
發明(設計)人: 徐榮網 申請(專利權)人: 昆山書豪儀器科技有限公司;徐榮網
主分類號: G01N21/25 分類號: G01N21/25;H01J61/52;H01J61/09
代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司11250 代理人: 李敏
地址: 215343 江蘇省蘇州市*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 空心 陰極 光源
【說明書】:

技術領域

本發明涉及激發裝置,具體涉及一種空心陰極光源。

背景技術

隨著航天技術的飛速發展,對高溫合金也就提出了許多更新、更高的要求。高溫合金中痕量、低熔點雜質Pb,As,Sn,Bi,Sb(俗稱“五害”)等的存在,會顯著降低它的高溫強固性和高溫穩定性。對GH33高溫合金來說,當其中鉛的含量超過0.001%時,其耐熱性便激烈惡化,而超過0.005%時,此合金則變為不可鍛?,F在超級高溫合金則要求更高:Sn、Pb、Bi最好控制在0.0001%以下,否則,高溫合金的高溫強度、塑性、抗燃汽腐蝕性能,就有可能成十、成百甚至成千倍地降低。所以,快速,準確地測定高溫合金中的有害雜質,有重要的實際意義。

目前,國內外高溫合金中痕量有害雜質的光譜分析方法有:直接攝譜的“固體法”,粉末碳電弧法,載體法,硫化氫分離和萃取等化學-光譜法。也有其它的方法,如ICP-MS,石墨爐AAS等儀器檢測技術。在這些方法中,固體攝譜法最好,具有速度快、成本低、再現性好、污染可能性小、操作簡便。但此法由于檢出限較差(尤其是對于As、Sb),因而在高溫合金中有害雜質的分析工作中,很少使用。

對此,現有技術中存在一種通過交、直流電弧作為激發源的檢測方法,如中國專利文獻CN102608104A,其通過交、直流電弧激發粉末金屬進而實現對痕量元素的檢測,電弧一次激發,即可獲得所有被測元素的分析結果,該方法避免了繁瑣的化學消解及稀釋過程帶來的諸多缺點。

然而,電弧光源是用電流密度約每平方厘米100安培的電弧放電將試樣激發發光的光源。由于試樣的蒸發量大,一般靈明度較高,適用于粉末試樣的微量成分分析。但是電弧中元素蒸發不均勻,揮發性元素先氣化發光,難揮發元素電弧升溫才開始氣化發光,粉末試樣的變動系數為10%-15%,加上在電弧柱中的化學組成的分布狀態不均勻及電極表面的電弧移動等諸多原因,導致電弧光源的方法測量精度不高。

發明人發現,光譜光源的檢出限主要是由于原子在其中的激發效率太低,以及它在激發空間停留時間太短所限制。空心陰極光源具有的特點,正好彌補如上的缺陷。由于空心陰極中電子“擺動”碰撞激發的存在,使他具有較高的原子激發效率。又由于空心陰極中的分析元素的原子蒸汽只可能從陰極開口處離開,而不像在電弧光源中那樣可從四面八方離開,因而大大提高了分析元素的原子在激發空間的停留時間。分析元素的原子在空心陰極中的停留時間約為1秒,遠遠超過它在電弧等光源中的停留時間(約萬分之一秒)。因此,僅這一項因素,即可使元素的檢出限明顯的降低,進而可實現低濃度點雜質痕量元素的檢測。

發明內容

因此,本發明要解決的技術問題在于克服現有技術中的痕量元素檢測精度不高的缺陷,從而提供一種空心陰極光源。

一種空心陰極光源,包括:

主體,包括第一電極棒、第二電極棒及設于所述第一電極棒與所述第二電極棒之間的試樣載體;

真空系統,用于抽取所述主體內部的氣體;

載氣系統,用于在所述真空系統抽氣后充入載氣;

冷卻水系統,用于對激發過程進行冷卻。

進一步的,所述載氣為氬氣。

進一步的,所述載氣系統包括設于所述主體上的載氣進口及載氣出口,所述載氣進口設于所述第一電極棒的側端,所述載氣出口設于所述第二電極棒的側端。

進一步的,所述第一電極棒設于所述主體的一端,所述第二電極棒設于另一端,所述試樣載體設于所述第二電極棒的末端。

進一步的,所述試樣載體為半埋孔石墨電極,所述試樣放置于所述石墨電極的內部。

進一步的,還包括供電系統,用于在所述第一電極棒及第二電極棒之間提供直流加脈沖電壓。

進一步的,還包括冷卻水進口及冷卻水出口,所述冷卻水進口設于所述空心陰極光源上靠近所述第一電極棒的一側,所述冷卻水出口設于所述空心陰極光源上靠近所述第二電極棒的一側。

進一步的還包括自動平衡系統,用于平衡真空與載氣使之處于動態平衡。

本發明技術方案,至少具有如下優點:

1.本發明采用空心陰極光源,提高了試樣的檢測精度,同時,檢出限更低、放電穩定性更高,分析速度更快。

2.本發明可實現固體試樣(金屬切屑或粉末)直接激發,操作簡便。

3.本發明的空心陰極光源設有冷卻水系統,避免激發過程中的高熱破壞;同時還設有載氣系統以保證激發工程的順利進行。

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