[發明專利]一種高分子量聚丙烯酸鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201611091272.2
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN106699936B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 王海波;王中元;李彬
• 申請（專利權）人: 湖北硅金凝節能減排科技有限公司
• 主分類號: C08F120/06
• 分類號: C08F120/06;C08F8/44;C08F2/38
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙)42212
• 代理人: 胡清堂

技術領域

本發明涉及高分子聚合物制備技術，尤其是涉及一種高分子量聚丙烯酸鈉的制備方法。

背景技術

聚丙烯酸鈉是一類水溶性高分子電解質材料，小分子量的為液體，大分子量的為固體。固體狀態的聚丙烯酸鈉為白色粉末或顆粒，無臭無味，遇水膨脹，易溶于苛性鈉水溶液，吸濕性極強，為具有親水和疏水基團的高分子化合物。高分子量部分中和的聚丙烯酸鈉具有分子量大、水溶液粘度高、增粘速度快等特點，廣泛應用于醫藥及醫療、整形美容、日用品化學、衛生用品、家居用品等多個領域。

高分子量聚丙烯酸鈉常用制備方法是反相乳液聚合法，該方法在1962年Vanderhoff等人發明之后，在制備高分子量的聚合物中有其不可替代的作用，是一種比較成熟的工藝技術。傳統的反相乳液聚合法所選擇的油相的比熱容相對較低，在聚合過程中聚丙烯酸鈉的分子量達到某一個數量級時，會突破油包水的乳化體系，從乳液態轉變油相反應，其反應速率快速增長及分子量也快速增長，使得整個反應體系溫度及狀態變得極其不穩定，同時得到的產品分子量分布不均，外觀形態各異。

發明內容

本發明的目的在于克服上述技術不足，提出一種高分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，解決現有技術中高分子量聚丙烯酸鈉制備過程中反應溫度和反應狀態穩定性低、聚丙烯酸鈉的分子量分布不均的技術問題。

為達到上述技術目的，本發明的技術方案提供一種高分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：

(1)按如下重量份組份備料：丙烯酸10～20份、氫氧化鈉4～7份、溶劑50～70份、RAFT試劑0.001～0.005份、鏈轉移劑0.1～0.5份、分散劑1～4份、引發劑0.1～0.5份、水20～30份；

(2)將氫氧化鈉加入水中形成氫氧化鈉溶液，并將丙烯酸、鏈轉移劑依次加入氫氧化鈉溶液形成水相，將分散劑溶解于溶劑中形成油相，將水相加入油相中，攪拌均勻；

(3)將步驟(2)所得的混合液中通入氮氣除氧，然后加入RAFT試劑，攪拌即得預聚液；

(4)在預聚液中加入引發劑進行引發反應；

(5)過濾、干燥、粉碎即得呈粉末狀的高分子量聚丙烯酸鈉。

優選的，所述步驟(4)中預聚液為在40℃水浴條件下加入引發劑進行引發反應。

優選的，所述步驟(4)還包括控制水浴溫度在40～45℃下引發反應3小時，然后升溫至60℃，保溫2小時后。

優選的，所述RAFT試劑包括二硫代苯甲酸苯乙基酯、二硫代苯甲酸異丙苯基酯、二硫代苯甲酸芐基酯中的至少一種。

優選的，所述鏈轉移劑包括丙酮、異丙醇、次磷酸鈉中的至少一種。

優選的，所述分散劑包括吐溫-80、吐溫60、司盤20、司盤40、司盤60、司盤80中的至少一種。

優選的，所述溶劑包括正己烷、環己烷、輕質汽油、煤油中的至少一種。

優選的，所述引發劑包括過硫酸鉀、過硫酸銨、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉中的至少一種。

與現有技術相比，本發明制備的高分子量聚丙烯酸鈉分子量高且分布窄，且避免了制備過程中反應溫度和反應狀態的不穩定，具有較高的應用前景，適于廣泛推廣。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1

本發明的實施例1提供一種高分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：

(1)按如下組份備料：丙烯酸15g、氫氧化鈉5g、溶劑60g、RAFT試劑0.003g、鏈轉移劑0.3g、分散劑2g、引發劑0.3g、水25g；

(2)將氫氧化鈉加入水中形成氫氧化鈉溶液，并將丙烯酸、鏈轉移劑依次加入氫氧化鈉溶液形成水相，將分散劑溶解于溶劑中形成油相，將水相加入油相中，攪拌均勻；

(3)將步驟(2)所得的混合液中通入氮氣除氧0.5～2小時，然后加入RAFT試劑，攪拌即得預聚液；

(4)將預聚液在40℃水浴條件下加入引發劑進行引發反應，并控制水浴溫度在40～45℃下引發反應3小時，然后升溫至60℃，保溫2小時后；

(5)降溫、過濾、干燥、粉碎即得呈粉末狀的高分子量聚丙烯酸鈉。