[發(fā)明專利]一種金蓮花泡騰片的質(zhì)量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611090013.8
• 申請日: 2016-11-28
• 公開（公告）號: CN106706835B
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設計）人: 高旭華;高儀;王一飛;馬婧
• 申請（專利權）人: 廣東大鵬醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 張帥

1.一種金蓮花泡騰片的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述質(zhì)量檢測方法包括鑒別方法和含量測定方法，其中，鑒別方法為薄層色譜法，所述的薄層色譜法包括以下步驟：

（1）供試品溶液制備：取金蓮花泡騰片1片，研細，稱取粉末0.5g，加入70%乙醇50ml，超聲處理60min，放置冷卻，濾過，濾液濃縮至20~30ml，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，殘渣加甲醇2ml進行溶解，作為供試品溶液；

（2）對照藥材溶液的制備：取金蓮花對照藥材研細，稱取粉末0.3g，加入70%乙醇50ml，超聲處理60min，放置冷卻，濾過，濾液濃縮至20~30ml，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，殘渣加甲醇2ml進行溶解，作為對照藥材溶液；

（3）對照品溶液的制備：精密稱取葒草苷對照品，加入甲醇溶解，配制成0.2mg/ml的溶液，即得葒草苷對照溶液；精密稱取牡荊苷對照品，加入甲醇溶解，配制成0.1mg/ml的溶液，即得牡荊苷對照溶液；精密稱取槲皮素對照品，加入甲醇溶解，配制成0.05mg/ml的溶液，即得槲皮素對照溶液；

（4）吸取供試品溶液、對照藥材溶液、葒草苷對照溶液、牡荊苷對照溶液和槲皮素對照溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲醇-乙酸乙酯-環(huán)己烷-冰乙酸1:6:3:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3%三氯化鋁乙醇溶液，于105℃加熱2~4min，置紫外光燈365 nm下檢視；供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜和對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

含量測定方法為高效液相色譜法，所述的高效液相色譜法包括以下步驟：

（1）供試品溶液制備：

取金蓮花泡騰片20片，研細，混勻，精密稱定0.1g，置三角瓶中，精密加入50％甲醇50ml，稱定重量，超聲處理60min，放置冷卻，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，離心，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，即得；

（2）對照品溶液的制備：

精密稱取葒草苷對照品5mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得葒草苷對照品儲備液；精密稱取牡荊苷對照品2mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得牡荊苷對照品儲備液；精密稱取槲皮素對照品1mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得槲皮素對照品儲備液；分別精密吸取葒草苷對照品儲備液、牡荊苷對照品儲備液和槲皮素對照品儲備液各1ml，置于10 ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，搖勻，即得；

（3）測定：分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得；

其中，所述高效液相色譜儀的色譜條件為：色譜柱為Symmetry C18柱， 250 mm×4.6mm，5μm；以乙腈-甲醇8:1作為流動相A，以含2.4g/L庚烷磺酸鈉且濃度為0.2%甲酸溶液作為流動相B進行梯度洗脫，檢測器為二極管陣列檢測器，檢測波長為360nm，流速為0.8ml/min，柱溫為30℃；

所述梯度洗脫具體為：0~3min，流動相A為10%，流動相B為90%；4~6min，流動相A為10%→32%，流動相B為90%→68%；7~15min，流動相A為32%，流動相B為68%；16~17min，流動相A為32%→50%，流動相B為68%→50%；18~25min，流動相A為50%，流動相B為50%；26~27min，流動相A為50%→30%，流動相B為50%→70%；28~30min，流動相A為30%→10%，流動相B為70%→90%；30~40min，流動相A為10%，流動相B為90%。

2.根 據(jù)權利要求1所述的金蓮花泡騰片的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述金蓮花泡騰片中，每片含金蓮花以葒草苷計，不少于125mg；以牡荊苷計，不少于50mg；以牡荊苷計，不少于25mg。