[發(fā)明專利]一種生物質(zhì)基聚酰胺樹脂的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611088299.6 | 申請日： | 2016-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN108129657A | 公開（公告）日： | 2018-06-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐杰;徐永明;馬繼平;苗虹;高進;賈秀全 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號： | C08G69/40 | 分類號： | C08G69/40 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚酰胺樹脂 二胺單元 生物質(zhì)基 機械性能 合成 聚酰胺化合物 生物質(zhì)轉(zhuǎn)化 傳統(tǒng)石油 聚合反應(yīng) 聚合前體 路線合成 新型樹脂 制備條件 聚酰胺 熱力學(xué) 二胺 二酸 收率 呋喃 補充 | ||
一種生物質(zhì)基聚酰胺樹脂的合成方法，該新型樹脂以呋喃二胺及其衍生物作為聚合前體的二胺單元，與二酸單元進行聚合反應(yīng)得到。該發(fā)明所述的二胺單元可由生物質(zhì)轉(zhuǎn)化而來，是傳統(tǒng)石油路線合成聚酰胺的重要補充，符合可持續(xù)發(fā)展的要求。該發(fā)明所述的聚酰胺化合物結(jié)構(gòu)新穎、制備條件溫和、過程簡單、收率較高，具有優(yōu)異的熱力學(xué)性能和機械性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種生物質(zhì)基聚酰胺樹脂的合成方法，該新型樹脂以呋喃二胺及其衍生物作為聚合前體的二胺單元，與二元酸單元進行聚合反應(yīng)得到。
背景技術(shù)
聚酰胺類化合物由于具有優(yōu)良的力學(xué)性能、耐熱性、自潤性、電絕緣性、耐化學(xué)腐蝕性，被廣泛用于汽車、電器、通訊、電子、機械等行業(yè)，是五大通用工程塑料中產(chǎn)量最大、品種最多、用途最廣的品種。隨著社會發(fā)展，聚酰胺類化合物的需求量巨大且不斷快速增長。
現(xiàn)有的聚酰胺如尼龍6、尼龍66的單體主要是由化石資源得到的，消耗量巨大，存在著不可再生的問題。而生物質(zhì)資源來源廣泛且綠色可再生，因此開發(fā)基于生物質(zhì)的聚酰胺材料具有重大意義。現(xiàn)有的以生物質(zhì)為原料合成的聚酰胺例如尼龍-11(w-氨基-十一酸縮聚)、尼龍-12(聚十二內(nèi)酰胺)，存在著熱力學(xué)性能較差的缺點，而尼龍-56的尺寸穩(wěn)定性和停留熱穩(wěn)定性較差。而中國專利CN201610243930.9和專利CN201010549159.0報道的含有生物質(zhì)基的聚酰胺樹脂均具有較好的機械性能和熱力學(xué)穩(wěn)定性。因此，研究開發(fā)具有優(yōu)異熱力學(xué)性能和穩(wěn)定性能的生物質(zhì)基聚酰胺樹脂仍然是目前研究的熱點問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種生物質(zhì)基聚酰胺樹脂的合成方法，具體來講，該樹脂含有二元胺單元和二元酸單元，其中二元胺單元包括a、b中的一種或二種:
a.生物質(zhì)基的呋喃類二胺單元，
b.生物質(zhì)基的四氫呋喃類二胺單元，
而二元酸單元包括c、d、e、f、g中的一種或二種以上：
c.生物質(zhì)基的呋喃類二元酸單元，
d.生物質(zhì)基的四氫呋喃類二元酸單元，
e.碳原子數(shù)為2-10的脂肪族直鏈?zhǔn)蕉釂卧?/p>
f.對苯二甲酸單元，
g.萘二甲酸單元。
其中二元胺單元中，a單元含量為a和b單元總量的0mol％-100mol％；c、d、e、f單元含量分別為c、d、e、f和g單元總量的0mol％-100mol％。所述生物質(zhì)聚酰胺樹脂中，二元胺和二元酸的物質(zhì)的量之比為1:1。
本發(fā)明所述生物質(zhì)基來源的呋喃二胺單元為2,5-二甲胺基呋喃、3,4-二甲胺基呋喃中的一種或兩種。所述生物質(zhì)基來源的四氫呋喃二胺單元為2,5-二甲胺基四氫呋喃、3,4-二甲胺基四氫呋喃中的一種或兩種。所述生物質(zhì)基來源的呋喃類二元酸單元為2,5-呋喃二甲酸、3,4-呋喃二甲酸中的一種或兩種。所述生物質(zhì)基來源的四氫呋喃類二元酸單元為2,5-四氫呋喃二甲酸、3,4-四氫呋喃二甲酸中的一種或兩種。所述碳原子數(shù)為2-10的脂肪族直鏈?zhǔn)蕉釂卧獮橐叶帷⒈帷⒍《帷⑽於帷⒓憾帷⒏帷⑿炼帷⑷啥帷⒄锒嶂械囊环N或多種。所述萘二甲酸單元為2,6-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸中的一種或兩種。
本發(fā)明所述含有生物質(zhì)基的聚酰胺樹脂的合成過程包括預(yù)聚反應(yīng)和固聚反應(yīng)；其中預(yù)聚反應(yīng)以次磷酸鈉一水合物為催化劑，催化劑的用量為原料二元酸和二元胺總物質(zhì)的量的1％-30％；以水為溶劑，反應(yīng)液中二元酸的總濃度0.1-5.0mol/L，200-250℃下反應(yīng)0.5-10h，真空干燥，過篩后在250℃下進行固聚反應(yīng)5-20h。
本發(fā)明所述含有生物質(zhì)基的聚酰胺樹脂的性質(zhì)包括：熔點為270-300℃，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為80-110℃，拉伸強度為85-95MPa。
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