[發明專利]一種磷酸釩鈉正極材料的制備及正極材料和應用在審
| 申請號： | 201611088209.3 | 申請日： | 2016-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN108134083A | 公開（公告）日： | 2018-06-08 |
| 發明（設計）人： | 張華民;鄭瓊;易紅明;劉婉秋;張洪章;馮凱;李先鋒 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;H01M10/054;C01B25/45 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 正極材料 磷酸釩 制備 鈉離子電池 濕相球磨 制備工藝 比容量 批量化 釩源 放大 組裝 應用 生產 | ||
1.一種磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于：
1)將鈉源、磷源、釩源、碳源混合加入溶劑溶解，得混合物；
2)將混合物置入球磨罐中濕相球磨，轉速300-1000rpm和球磨10-48h；
3)將球磨后的懸濁液置于烘箱中80-190℃恒溫保溫6-36h，去除懸濁液中的溶劑；
4)待降溫至室溫后，將去除溶劑的懸濁液固體塊狀物研磨至固體粉末狀，置于惰性氣氛管式爐中200-400℃恒溫保溫2-24h，形成磷酸釩鈉前驅體；
5)將前驅體研磨后再次置入惰性氣氛管式爐中進行550-1000℃高溫燒結4-40h，即得鈉離子電池用磷酸釩鈉正極材料。
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的鈉源為醋酸鈉、氯化鈉、硝酸鈉、氫氧化鈉中的一種或二種以上；
步驟1)所述的磷源為磷酸氫二銨、磷酸鉀、磷酸二氫銨、磷酸鈉中的一種或二種以上；
步驟1)所述的釩源為V2O3，FeO·V2O3(V2[FeO4])、V(OH)3、VCl3、VCl3·6H2O、V2(SO4)3、H[V(SO4)2]·6H2O、NH4[V(SO4)2]·6H2O、MV(SO4)2·12H2O、K3[V(CN)6]、M3(I)[V(SCN)6]、M3(I)[V(C2O4)3]·3H2O、VPO4中的一種或兩種以上。
3.按照權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的鈉源、磷源和釩源按照化學計量比為3:2:3稱量。
4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的碳源為草酸、抗壞血酸、甲醛、乙醛、正丁醛、檸檬酸、蔗糖、蘋果酸、乙二酸、己二酸中的一種或二種以上；碳源的量按照鈉源、磷源、釩源和碳源總質量的5％-30％稱取。
5.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的溶劑為水、乙醇、乙二醇中的一種或二種以上；溶劑與混合溶質的質量比為(10～20):1；混合溶質為鈉源、磷源、釩源和碳源。
6.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的球磨機轉速范圍優選為500～800rpm，球磨時間優選為12h-24h；
所述的將球磨后的懸濁液恒溫保溫，優選溫度范圍為90-120℃，優選保溫時間為10-12h；
所述的固體粉末于惰性氣氛中恒溫保溫，優選的溫度范圍為300-350℃，保溫時間為5-10h。
7.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的將前驅體置入惰性氣氛管式爐中高溫燒結，優選燒結溫度范圍為700-800℃，燒結時間為8-12h。
8.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟4中所述的優選釩源為V2O3，V(OH)3，VPO4中的一種或二種以上。
9.一種采用權利要求1-8任一所述方法制備的正極材料。
10.一種權利要求9所述正極材料在鈉離子電池中的應用。
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