[發明專利]一種鈉離子電池用磷酸釩鈉正極材料及其制備和應用在審
| 申請號： | 201611088179.6 | 申請日： | 2016-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN108134082A | 公開（公告）日： | 2018-06-08 |
| 發明（設計）人： | 張華民;鄭瓊;易紅明;劉婉秋;張洪章;馮凱;李先鋒 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;H01M10/054 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磷酸釩 鈉離子電池 形貌 制備和應用 正極材料 正極 循環穩定性 原材料成本 原材料合成 倍率性能 花狀結構 納米尺度 納米片狀 制備過程 結晶度 模板劑 終產物 制備 堆積 合成 應用 | ||
1.一種鈉離子電池用磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于：其制備步驟為：
1)將鈉鹽、磷酸鹽、釩鹽和銨鹽混合，加熱至500-1000℃的馬弗爐中恒溫保溫10min-48h；其中鈉鹽:磷酸鹽:釩鹽的化學計量比為3:2:3，銨鹽的量按照釩鹽中釩元素與銨鹽中的NH4+摩爾比為3:(1-8)計；
2)待步驟1)混合物自然冷卻至室溫，將制得的混合物取出，研磨成固體粉末態中間相A，將中間相A和碳源混合，并加入溶劑，配置成懸濁液B；
3)將懸濁液B進行球磨，轉速范圍為300-1000rpm，球磨時間為10-48h；
4)將球磨后的懸濁液B置于80-190℃的烘箱中恒溫保溫6-36h，以去除懸濁液B中的溶劑；
5)待恢復至室溫后，將去除溶劑的懸濁液B研磨至固體粉末狀，置于200-400℃的惰性氣氛管式爐中恒溫保溫2-24h，形成磷酸釩鈉前驅體C；
6)將前驅體C充分研磨后再次置入550-1000℃的惰性氣氛管式爐中進行高溫燒結，并恒溫保溫4-40h，即得鈉離子電池用磷酸釩鈉正極材料。
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的鈉鹽為醋酸鈉、氯化鈉、硝酸鈉中的一種或二種以上。
3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的磷酸鹽為磷酸氫二銨、磷酸鉀、磷酸鈉中的一種或二種以上。
4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的釩源為偏釩酸銨、五氧化二釩中的一種或二種混合。
5.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的銨鹽為磷酸銨、磷酸二氫銨、硝酸銨、氯化銨、氟化銨、醋酸銨中的一種或二種以上。
6.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的碳源為草酸、抗壞血酸、甲醛、乙醛、正丁醛、檸檬酸、蔗糖、蘋果酸、乙二酸、己二酸中的一種或二種以上；碳源的量為中間相A質量的10％-40％。
7.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的溶劑為水、乙醇、乙二醇中的一種；溶劑與混合溶質的質量比為10～20:1。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟5)和6)中的惰性氣氛為氮氣或氬氣氣氛。
9.一種采用權利要求1-8所述方法制備的鈉離子電池用磷酸釩鈉正極材料。
10.一種權利要求9所述磷酸釩鈉正極材料在鈉離子電池中的應用。
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