[發(fā)明專利]一種三維金剛烷有機框架多孔材料的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611087761.0
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN108117642B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高艷安;王暢;馬穎
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02
• 代理公司: 沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司 21001
• 代理人: 鄭虹

本發(fā)明提供了一種三維金剛烷有機框架多孔材料的合成方法:該方法為：四(4?氨基苯基)金剛烷和聯(lián)苯二醛加入到安瓿瓶中，加入有機溶劑，超聲混合均勻，然后將安瓿瓶置于液氮中進行冷凍，抽真空并火焰封管，經(jīng)過加熱晶化、溶劑洗滌和加熱真空干燥，即可得到有機多孔聚合物材料COF?230。本發(fā)明首次利用將四(4?氨基苯基)金剛烷和聯(lián)苯二醛單元構(gòu)筑了一種新型COF材料；在有機多孔聚合物材料研究領(lǐng)域中，提供了一種新的COF種類和合成方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種三維金剛烷有機框架多孔材料的合成方法。。

背景技術(shù)

共價有機多孔聚合物材料(COFs)是一類通過共價鍵連接的多孔材料，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，具有密度低、比表面積大等特點。可應(yīng)用于很多領(lǐng)域，比如氣體吸附與存儲、氣體分離、催化等領(lǐng)域。隨著科研工作者對此領(lǐng)域的不斷探索，被賦予功能的有機多孔聚合物材料受到廣泛關(guān)注。比如，在COFs框架中引入三維立體節(jié)點，材料具有三維結(jié)構(gòu)特性，從而暴露出的氣體吸附和催化的活性位點相對較多。另外金剛烷化合物是一種高度對稱的籠狀烴類化合物，剛性結(jié)構(gòu)，形成框架材料后，其四面體結(jié)構(gòu)仍能很好的保持。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的首要技術(shù)問題是提供一種新型三維金剛烷有機框架多孔材料的合成方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：

一種新型三維金剛烷有機框架多孔材料的合成方法，包括如下步驟：

將四(4-氨基苯基)金剛烷和聯(lián)苯二醛加入到安瓿瓶中，加入有機溶劑，超聲混合均勻，然后將安瓿瓶置于液氮中進行冷凍，抽真空并火焰封管，經(jīng)過加熱晶化、溶劑洗滌和加熱真空干燥，即可得到有機多孔聚合物材料COF-230。

所述四(4-氨基苯基)金剛烷和聯(lián)苯二醛摩爾比為2:1～10。

所述的有機溶劑為鄰二氯苯、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和均三甲苯混合液、鄰二氯苯和正丁醇混合液、1,4-二氧六環(huán)和均三甲苯混合液或N,N-二甲基甲酰胺和均三甲苯混合液中的任意一種；

其中：N,N-二甲基乙酰胺與均三甲苯的體積比為1:1～10；鄰二氯苯與正丁醇的體積比為5～10:1；1,4-二氧六環(huán)與均三甲苯的體積比為1～10:1；N,N-二甲基甲酰胺與均三甲苯的體積比為1:1～10。

所用反應(yīng)物四(4-氨基苯基)金剛烷濃度為5～40mg/ml，聯(lián)苯二醛濃度為10～80mg/ml。

所述加熱晶化反應(yīng)的溫度為80-180℃；反應(yīng)時間為72～168h。

采用的洗滌溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺或1,4-二氧六環(huán)。

一種三維金剛烷有機框架多孔材料的合成方法，其反應(yīng)方程式為：

本發(fā)明具有如下優(yōu)點：本發(fā)明首次利用將四(4‐氨基苯基)金剛烷和聯(lián)苯二醛單元構(gòu)筑了一種新型COF材料；在有機多孔聚合物材料研究領(lǐng)域中，提供了一種新的COF種類和合成方法。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所合成COF-230的粉末X射線衍射譜圖；

圖2為本發(fā)明所合成的COF-230及其原料的對比傅里葉紅外光譜圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進一步描述和解釋，但并不限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1.