[發(fā)明專利]一種動力電池所用高容量硅碳負極材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611087269.3
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN108134052B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設計）人: 薛永;謝志懋
• 申請（專利權）人: 內蒙古欣源石墨烯科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳市蘭鋒盛世知識產權代理有限公司 44504
• 代理人: 羅炳鋒

1.一種動力電池所用高容量硅碳負極材料，其特征是，按比例采用200～500g二氧化硅微米球、200～1000g瀝青制備成二氧化硅/中空碳球，

所述的二氧化硅微米球采用以下材料按比例制備而成：

100～300mg二氧化硅納米球、40～80ml去離子水、120～360mg十六烷基三甲基溴化銨、20～30ml無水乙醇、0.5～2ml濃氨水、0.5～1ml正硅酸乙酯；

所述的二氧化硅納米球采用以下材料按比例制備而成：

50～150ml無水乙醇、4～8ml濃度為25％的氨水、1～3ml去離子水、1～5ml正硅酸乙酯TEOS；

采用以下步驟制備而成：

步驟①二氧化硅納米球的制備：

取50～150ml無水乙醇、4～8ml濃度為25％的氨水和1～3ml去離子水，混合均勻后，在攪拌的狀態(tài)下加入1～5ml的正硅酸乙酯TEOS，室溫攪拌6h，用去離子水和無水乙醇分別對沉淀物進行離心洗滌，所得二氧化硅球在90℃烘箱內烘干得到二氧化硅納米球

步驟②二氧化硅微米球的制備：

取步驟①所制100～300mg二氧化硅納米球分散到40～80ml去離子水中超聲0.5～2h，再分別加入120～360mg十六烷基三甲基溴化銨CTAB攪拌20～60min、之后添加20～30ml的無水乙醇和0.5～2ml濃氨水攪拌10min，最后加入0.5～1ml正硅酸乙酯，室溫攪拌6h，抽濾，用去離子水和無水乙醇對沉淀物進行離心洗滌，在烘箱內90℃烘干，得到球形二氧化硅微米球；

步驟③硅/中空碳球前驅材料的制備：

稱取200～500g二氧化硅微米球和200～1000g瀝青置于兩個剛玉舟中，將瀝青置于進口處，二氧化硅微米球置于恒溫區(qū)，開始前首先對管式爐進行抽真空以除去里面的空氣，在氮氣流速30mL/min，升溫速率為4～6℃/min，從室溫升至800～1000℃，恒溫2～4h，自然冷卻至室溫，收集黑色粉末產物，將得到的黑色粉末浸泡在濃度為10％的氫氟酸中靜置12h，然后抽濾、洗滌至濾液呈中性，干燥得到硅/中空碳球前驅材料；

步驟④二氧化硅/中空碳球的制備：

將步驟③得到的硅/中空碳球前驅材料置于FOSS坩堝的頂部，將FOSS坩堝放置于聚四氟乙烯內襯里，并在下面放一個盛有濃硝酸2ml的稱量瓶，高壓反應釜密封后，在150～200℃保持3～5h，自然冷卻至室溫，用蒸餾水將樣品洗滌至中性，干燥，最后得到二氧化硅/中空碳球，即為制備出的硅碳負極材料。