[發明專利]新型非對稱季胺鹽離子液體的制備方法及其產品與應用

有效

• 申請號: 201611086396.1
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN106588670B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 潘暉;忻萍萍;許忠允
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C211/63;C08J3/09;C08L1/02
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發明公開了一種新型非對稱季胺鹽離子液體的制備方法及其產品與應用，其中方法包括，將三乙胺或三丙胺與乙腈混合攪拌，再向其中加入溴代烴，在80～100℃、300～800rpm下攪拌反應20～28h，旋蒸后，在?40～?30℃下冷凍干燥得到非對稱季胺鹵代鹽；向非對稱季胺鹵代鹽加入醋酸鉀，再加入無水甲醇或無水乙醇，在25～45℃、300～600rpm條件下攪拌反應20～28h，過濾，將濾液旋蒸，在?40～?30℃下冷凍干燥，得到非對稱季胺鹽離子液體產品。本發明提供了一種制備新型非對稱季胺鹽離子液體的方法，并將離子液體與助溶劑混合用于溶解纖維素，制備方法簡單、條件溫和、溶劑易回收、成本低。此外，制備得到的離子液體與助溶劑混合后溶解纖維素性能優異。

技術領域

本發明涉及室溫離子液體合成方法，具體涉及一種新型非對稱季胺鹽離子液體的制備方法及其產品與應用。

背景技術

目前，隨著煤、石油等化石燃料的大量消耗以及全球范圍內的環境污染日益加劇，尋求綠色可持續發展與利用的資源迫在眉睫。纖維素在自然界中儲量豐富、廉價易得、并且可再生，是一種很好的用于制備燃料、化學品、材料的生物質資源。天然纖維素分子是以D-吡喃葡萄糖基通過β-1,4糖苷鍵連接起來的具有線性結構的高分子化合物，存在著大量的分子內和分子間的氫鍵，在大多數溶劑中不溶解，這成為纖維素應用開發的最大障礙。而用于纖維素溶解的傳統溶劑體系具有穩定性差、有揮發性、價格較高、制備困難、毒性大、污染環境等缺點，因此，開發有效的纖維素溶劑體系是高效、綠色利用纖維素資源的良好途徑。

室溫離子液體是指由有機陽離子和無機或有機陰離子組成的在室溫或接近室溫下呈液態的鹽。它們具有優異的溶解性、熱穩定性、化學惰性、強極性、不揮發、難氧化及可設計等性能，在有機合成、萃取分離、生物催化反應、材料制備和電化學研究等領域展。

離子液體根據其有機陽離子結構的不同主要分為以下四類：咪唑鹽類，吡啶鹽類，季銨鹽類，季膦鹽類。對于咪唑類離子液體的研究占多數，對于季銨鹽離子液體的溶解纖維素性能涉及的較少，因此，對季銨鹽離子液體的研究具有很大的空間。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述和/或現有非對稱季胺鹽離子液體的技術空白，提出了本發明。

因此，本發明其中的一個目的是解決現有技術中的不足，提出一種新型非對稱季胺鹽離子液體的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：將三乙胺或三丙胺與乙腈混合攪拌，再向其中加入溴代烴，在80～100℃、300～800rpm下攪拌反應20～28h，旋蒸后，在-40～-30℃下冷凍干燥得到非對稱季胺鹵代鹽；向非對稱季胺鹵代鹽加入醋酸鉀，再加入無水甲醇或無水乙醇，在25～45℃、300～600rpm條件下攪拌反應20～28h，過濾，將濾液旋蒸，在-40～-30℃下冷凍干燥，得到非對稱季胺鹽離子液體產品。

作為本發明所述新型非對稱季胺鹽離子液體的制備方法一種優選方案，其中：所述三乙胺或三丙胺與溴代烴的摩爾比為0.8～1.2:1。

作為本發明所述新型非對稱季胺鹽離子液體的制備方法一種優選方案，其中：所述非對稱季胺鹵代鹽與醋酸鉀的摩爾比為0.8～1:1。

作為本發明所述新型非對稱季胺鹽離子液體的制備方法一種優選方案，其中：所述將三乙胺或三丙胺與乙腈混合攪拌，其中，混合攪拌的溫度為0～4℃，攪拌速度為450～550rpm。

作為本發明所述新型非對稱季胺鹽離子液體的制備方法一種優選方案，其中：所述旋蒸，其溫度為45～55℃。

本發明的另一個目的是解決現有技術中的不足，提供一種非對稱季胺鹽離子液體，